原子荧光 » 讨论区 » 分析百问 » 测砷汞,样品加标却明显偏低 只有60%?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]测砷汞,样品加标却明显偏低 只有60%?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
Roger01ws[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 32590
精华 1
积分 1157
帖子 589
信誉分 108
可用分 1876
专家分 72
阅读权限 255
注册 2010-1-15
状态 离线
1
 

测砷汞,样品加标却明显偏低 只有60%?

眼影 粉底液 美白霜之类的 测砷汞
取0.3-0.5样品(同时加标) 加入4ml硝酸过夜 第二天加1ml双氧水 放入微波消解190度20分钟 取出100度赶酸30分钟

总觉得消解不干净 有浑浊或者细粉甚至脂类物质
取1ML定容至10ml 加入硫脲 AFS930同时测定砷汞
我空白做了两个 一个加标的空白中砷汞回收率达到95%-115%   但是样品加标却明显偏低 只有60%
为什么?
顶部
tiger-icp[使用道具]
VIP群主



UID 30534
精华 3
积分 1244
帖子 508
信誉分 124
可用分 2602
专家分 193
阅读权限 255
注册 2009-12-1
来自 北京
状态 离线
2
 
1. 化妆品不易消解,对于砷,采用微波消解效果不如湿法消解好,可能导致样品测定值偏低,
2.样品添加浓度是多少?一般添加浓度分低中高,高点的回收率会好些
3 一般砷的回收率还可以,能在85以上,由于汞易挥发,汞的回收率不好做,
顶部
wyznanhang[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 33536
精华 3
积分 1117
帖子 501
信誉分 116
可用分 1681
专家分 115
阅读权限 255
注册 2010-2-16
状态 离线
3
 
楼主消解过的化妆品样品都有浑浊吗?
是不是消解的不完全呀?有没有试过增加酸量?
我在做化妆品的时候,消解的时候粉类还可以,有种膏状的消解液表面会有不溶物。
顶部
Roger01ws[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 32590
精华 1
积分 1157
帖子 589
信誉分 108
可用分 1876
专家分 72
阅读权限 255
注册 2010-1-15
状态 离线
4
 
有些有浑浊 有时消解液没有浑浊 定容出来就浑浊了 细粉可能是云母之类的氧化硅 还有一些悬浮脂类物质......

消解液表面有一层不容物的情况我遇到过 后来在消解前 用混匀器高速混匀 就好了
顶部
entd_jps[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14740
精华 2
积分 2088
帖子 844
信誉分 120
可用分 2519
专家分 288
阅读权限 255
注册 2009-3-31
状态 离线
5
 
加HF去消解,处理二氧化硅试试。
顶部
Erica2088wr[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 32716
精华 3
积分 1129
帖子 507
信誉分 115
可用分 1721
专家分 110
阅读权限 255
注册 2010-1-18
状态 离线
6
 
会不会是油脂类的有机物啊,加高氯酸试试。
顶部
HEC_css[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14832
精华 10
积分 3381
帖子 1322
信誉分 134
可用分 5006
专家分 688
阅读权限 255
注册 2009-4-1
状态 离线
7
 
难道是微波消解处理复杂样品的时候的死穴?

砷没有完全消解为无机砷?

看样子还是消解不完全。
顶部
wang_xing11[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 32468
精华 5
积分 1002
帖子 448
信誉分 114
可用分 1633
专家分 92
阅读权限 255
注册 2010-1-13
状态 离线
8
 
砷汞能同测吗?是不是用点高氯酸效果会好?
顶部
yfdihdx[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 29025
精华 0
积分 1090
帖子 554
信誉分 115
可用分 1513
专家分 34
阅读权限 255
注册 2009-10-30
状态 离线
9
 
粉块基本能消解好,但唇膏那种就消解不了,因为那个蜂蜡和地蜡不能溶于酸
顶部
生活eesf[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14749
精华 5
积分 2197
帖子 783
信誉分 131
可用分 2697
专家分 407
阅读权限 255
注册 2009-3-31
状态 离线
10
 
消化不完全、基质不同,以致回收率不一样
顶部