透射电镜之家

一、实验目的
1．掌握测定电子显微镜相机常数的方法。
2．学会利用MoO3晶体标定磁转角。
3．掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。

二、相机常数测定原理及方法
  1．原理
    图2-1是普通电子衍射装置示意图。晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点P′，可以证明

Rd ＝ Lλ                       (2—1)

式中，R—衍射斑与透射斑间距；
    d—参加衍射晶体的晶面间距；
    λ—入射电子束波长；
    L—样品到底版的距离。

    通常L是定值，而λ只取决于加速电压E的大小，因而在不改变E的情况下K=Lλ是常数，叫做电子衍射相机常数。相机常数是电子衍射装置的重要参数。对于一幅衍射花样，若知道K值，则只要测出R值就可求出d值，从而为花样指数化打下基础。
    公式(2-1)是电子衍射的基本公式。
    对透射电子显微镜选区电子衍射而言，在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。此时物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。对三透镜系统而言，第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。此时有效相机长度实际上是：

L′ ＝ f0 Mi Mp                        (2—2)

式中，f0—物镜焦距；Mi—中间镜放大倍数; Mp—投影镜放大倍数。
    这样，公式Rd＝Lλ将变为Rd＝L’λ＝K'，称K' 为有效相机常数，它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。
因为f0、Mi和Mp分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，所以有效相机常数K’随之变化。因此，必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。而透射电镜选区电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射，为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。

1） 三透镜系统选区电子衍射的相机常数
看图2-2衍射光路图，对三透镜系统而言，物镜背焦面上第一幅衍射花样Rd＝λf0，总放大倍数

  

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2010-6-22 10:53

(2—3)

式中，Mi—衍射时中间镜放大倍数；
Mp—衍射时投影镜放大倍数；
    Li2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)；
    Li1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)；
    Lp2—衍射时投影镜像距；
    Lp1—衍射时投影镜物距。
    由于投影镜像平面的位置是一定的，即Lp2是定值，而在投影镜极靴一定时Lpl也是定值。打衍射时中间镜物平面要提到物镜的背焦面上，此时物镜背焦面上的衍射花样就相当于中间镜的物，而中间镜位置固定，那么Li1是一定的。由于中间镜像平面与投影镜物面重合，所以Li2也是固定的。这说明三透镜系统只要物镜焦距不变及投影镜极靴固定，那么选区衍射时就会有固定的放大倍数，即只有一种相机常数。

2） 四透镜系统选区电子衍射的相机常数

四透镜系统总放大倍数

式中，Li2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)；
      Li22—衍射时第二中间镜像距离(对第一中间镜成衍射花样像而言)；
Li1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)；
Li21—衍射时第二中间镜物距(对第一中间镜成衍射花样像而言)；
      Lp2—衍射时投影镜像距；
      Lp1—衍射时投影镜物距。
Lp2, Lp1, Li22, Li11是固定的，而Li2, Li21是可变的，因而四透镜系统的总放大倍数和相机常数随中间镜电流变化而变化。

2．相机常数的测定
  1)  测定相机常数的样品
为了得到较精确的相机常数Lλ，常采用已知点阵常数的晶体样品，摄取衍射花样并指数化，所测得的花样R与已知的相应晶面间距d的乘积即为K值。常用的标定样品是：
  (1)  金(Au)：面心立方晶体，a = 0.4070nm。
  (2)  铝(A1)：面心立方晶体，a = 0.4041nm。
  (3)  氯化铊(TlCl)：简单立方晶体，a = 0.3842nm。
(4)  氧化镁(MgO)：面心立方晶体，a = 0.4213nm。
(5)  氯化钠(NaCl)：面心立方晶体，a = 0.56402nm。

2)  测定相机常数的方法。
    测定相机常数的方法有内标法和外标法
  (1)  内标法
    在真空镀膜机内将标样物质直接镀在待测试样上。在做衍射分析时待测晶体和内标物质在相同的实验条件下产生衍射，因而在同一张底版上得到标样和待测物质两种衍射花样的迭加花样。这种方法可减少分析误差。但如果内标物质过厚就会影响衍射效果，如果过薄则内标物质的衍射花样很微弱，难以度量。为了克服控制标样厚度的困难，可在一个试样铜网上挡住一半，在另一半上喷标样，在仪器状态不变的条件下，用紧接着的两张底版拍摄试样和标样的衍射花样，这样根据标样衍射数据计算待测晶体衍射时的相机常数。
    在萃取复型上滴一滴10％的氯化钠水溶液，水分挥发后氯化钠就沉积在试样上，这样也可以进行相机常数的内标。氯化钠的衍射环敏锐又不影响电子衍射效果，而且制作方便。
    对金属薄膜进行衍射分析时，可利用基体的衍射花样计算出相机常数，然后用此相机常数分析计算其它物相衍射花样。
  (2)  外标法
    用已知晶体结构的金、铝等单独作试样，在标准选区电子衍射操作下打出衍射花样，计算出相机常数，然后在同样的选区衍射操作条件下对分析的晶体打衍射，再利用计算出的相机常数对衍射花样进行分析计算。
    外标样品的制备
  ①  金(Au)膜的制备：把玻璃片浸入氯化钠水溶掖中，取出晾干。然后在真空镀膜机内将金直接喷镀在玻璃片上，然后用刀尖将金膜划成小于铜网尺寸的小片，斜插入水中，水的张力使一片片小金膜漂浮在水面上，用镊子夹住铜网将金膜捞起放到滤纸上吸水变干后就可使用。
  ②  氧化镁试样的制备：先在玻璃片上制好火棉胶载膜，用不锈钢镊子夹起一些镁粉在酒精灯上点燃，产生白色的氧化镁烟雾，然后用烧杯罩上，稍等片刻让氧化镁的粗颗粒沉降下来，再把有载膜的玻璃片放进烧杯，氧化镁粉就会沉积到载膜上，数量足够时取出玻璃片，将载膜划成小格子，斜插入水取下载膜即可使用。氧化镁的衍射环比金环敏锐，测量精确。
  ③  氯化钠试样的制备：将玻璃片上的载膜划成小格在水中取下来，用铜网捞起，干燥后将氯化钠的饱和水溶液滴到载膜上，干燥后载膜上就附着一层薄薄的氯化钠，可用来测定相机常数。

3)  用金膜测定相机常数
    图3-3是在200kV加速电压下拍得的金环，从里向外测得环直径2R1＝17. 46毫米，2R2＝20.06毫米，2R3＝28.64毫米，2R4=33.48毫米。已知金属为面心立方晶体，从里向外第一环的指数是(111)、第二环的指数是(200)、第三环的指数是(220)、第四环指数是(311)。由X射线精确测定这四个晶面族的面间距为：
    d111=0.2355nm，d200=0.2039nm，d220=0.1442nm，d311=0.1230nm，
因为  Rd = Lλ
所以
(Lλ)1 = R1d111 = 8.73×0.2355 = 2.0559mm.nm
(Lλ)2 = R2d200 = 10.03×0.2039 = 2.0451mm.nm
(Lλ)3 = R3d220 = 14.32×0.1442 = 2.0649mm.nm
(Lλ)4 = R4d2311= 16.74×0.1230 = 2.0590mm.nm

一般情况下，取3~4个Lλ的平均值即可。

图3-3  多晶金衍射花样

    外标法的缺点是分别测量待测晶体与外标试样，这样就必须保证有相同的仪器条件，即各透镜电流必须相同，特别重要的是不得重新聚焦像，否则将会引起误差。