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标题:[已解决]液相面积稳定是何原因

  [已解决]本主题悬赏 可用分 10  
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1
 

液相面积稳定是何原因

我用液相在做一个新品种,以水为溶剂,刚开始面积挺稳定的,但后来又做的时候面积忽大忽小,不知是何原因?请大家赐教!
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amelican_beauty[使用道具]
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2最佳答案
 
所谓 忽大忽小RSD是否符合规定.. 如果不符合规定..
分析最有可能以下4点:
1:溶解性不好. 建议用流动相溶解.
2:主峰保留时间2倍后左右有一个杂峰, 如果你主峰出后,就停止采集,进下一个样,导致上一个样后面的杂峰刚好处在后面进一针的主峰上面..所以面积大小不一.
3:楼主用的多大的定量环,如果是200ul的定量环,一定要同一个人,同样的力度进针,否则面积相差会很大的. 20ul的定量环相对就稳定多了..
4:楼主取样进针是否注意排出进样器里面的气泡了?一定要完全排除气泡否则一样的 面积积分不准. 其次如果样品溶液里面溶剂有很多气泡,不易排除,可加过滤头进针..

希望楼主能提供更多的信息(色谱条件等)以便应助..
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hplcangel[使用道具]
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3
 
是不是溶解性不好导致了随机因素的增加:温度,过滤时的滤材,pH等。建议你再加入一种对它溶解性好一些的溶剂。我以前做过一个品种,因为溶剂对它溶解性不好,峰面种的重现性不好,后来我又加入了对它溶解性好的另一种溶剂后,问题立刻得以解决。我的一次经验不知道对您有用没?
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santa[使用道具]
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4
 
可能柱子每次用完没洗干净 有残留;
是不是检测器有点问题,导致实际检测波长有误;
柱温不稳定,导致流动相对检测成分的洗脱发生变化;
是否更换了新的批次或者新厂家的溶剂;
流动相或者样品是否混入了其他杂质;

还有我遇到的一个极端例子:同样的图谱,不同的电脑系统积分出来的面积就不一样,晕吧
楼主要把信息说的更全面一点,例如峰形是否有变化,保留时间是否有变化。仅仅说峰面积大小变化 ,很难判断的哦
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flyingwings[使用道具]
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5
 
我们这几天做丹酚酸B 也这问题 正郁闷中呢 就是平行测定对照品溶液也是这样 同样也是水为溶剂。
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