液质联用

液质联用今天做样时发现质谱 ESI+离子源喷雾针放电严重, 造成无法出峰, 往常没有这样的现象, 清洗了锥孔, 更换了毛细管, 没有改变, 调试参数时发现可能是去溶剂气带电,不知哪位遇到过这样的问题,望赐教(仪器waters quattro premier)

应该要清洗离子源：
1. 向少量超细粉中加入去离子水，将超细铝粉调成均匀而浓稠的浆状。
2. 用棉签将少量的超细铝粉浆状物涂在金属组件表面。摩擦去除表层附着的材料后，可获得光洁的金属表面。清洗EI和CI离子源源体时，清洗灯丝孔也很重要。使用木质的牙签将超细铝粉浆状物涂在孔中，在离子源清洗程序结束之前再将灯丝孔中的超细铝粉浆状物清除掉。最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。
3. 用去离子水冲洗所有部件。尽可能将超细铝粉清除干净。
4. 将冲洗后的部件全部放在烧杯中，加入去离子水浸没所有部件，超声清洗5分钟。
5. 使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有甲醇（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。
6. 使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有丙酮（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。

7. 使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有己烷（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。
8. 使用金属镊子将部件从装有己烷的烧杯中小心地取出来，放置在一张干净的锡纸或无纤维的纸巾上。按照说明书认真组装各个部件。检查灯丝，若发现破损，立即更换。认真检查推斥极上的陶瓷片，确保无裂痕，通常由于被拧得太紧而导致裂痕。
9. 立即重新将离子源安装回质谱仪。不需要将离子源放入柱温箱中烤，经过丙酮清洗后，离子源应该非常干燥，经过迅速挥发的己烷清洗后，离子源应该不带有机物。只有您使用的清洁溶剂中的残留物可能残留，这就是要求使用高纯度溶剂的原因。
具体操作自己也没做过，这是有关清洗离子源的步骤。

我也遇到过, 是在做负离子时 (出现ghost peaks). 当时不知道是什么原因. 后来降低了离子喷雾电压后, 有很大改进.
不过仪器是ABi的.

我以前也遇到喷雾针放电，但是没有楼主的这么严重，我洗洗离子源就解决了

esi负，比正容易放电，毛细管电压要小些。

根源已经找到了,不是离子源的原因,是这次厂商提供的液氮有问题,换了一瓶就解决了,谢谢大家

请问"调试参数时发现可能是去溶剂气带电"中,溶剂气带电怎样测试或估计的,因为以前没遇到过这样的情况,借鉴一下?

分别调节气体流量和流动相流速来观察，流速很低时也存在严重放电现象，就要考虑气体的因素了

gas1/gas2是不是用的氮气？如果用零级空气会改善。暂时可以把离子源调远一点，降低喷雾针电压