标准品与加标样品岀峰时间相差甚远

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标题:[未解决]标准品与加标样品岀峰时间相差甚远

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jiangliangqin01[使用道具]
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发表于 2010-6-25 15:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我用的是Rtx-1701的柱子检测有机磷类农药，但是进纯标准品岀峰的时间与加在样品中标准品岀峰的时间相差太大了，就像是两个不同的峰，而且甲胺磷现在根本都不出峰了，这种情况是我的柱子寿命已尽了吗？

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miracle 2010-6-25 15:49 可用分 +2 鼓励群主，发起话题交流！

fence-straddler[使用道具]
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发表于 2010-6-25 19:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 jiangliangqin01 的帖子

以上两个情况都不足以说明是柱子的问题，
柱子出问题的表现通常是：分析条件一致时，柱效发生明显改变，保留时间发生明显改变（减小），分离度减小。

你的加标保留问题可能是基质效应引起的，甲胺磷不出峰可能是样品问题或检测方法问题，还是仔细排查一下其他原因吧！

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miracle 2010-6-25 21:41 可用分 +2 积极应助解答！周末愉快！
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iTIANMING[使用道具]
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发表于 2010-6-25 21:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是标准方法吗，是不是样品溶液的PH与对照品溶液的相差很大而引起漂移。甲胺磷不出峰，有没有检查一下流动相配制有没有问题，灯能量，同时加大对照品的浓度试试？

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miracle 2010-6-25 21:41 可用分 +3 谢谢您的热心解答！

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发表于 2010-6-26 09:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

朋友，能传人谱图上来看看吗

zxlyid[使用道具]
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发表于 2010-6-26 09:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主，使用这个柱子做甲胺磷是可以的，不过甲胺磷的分析对系统要求比较高，如果进样口或者色谱柱头有污染，甲胺磷就会不出峰。清理维护一下仪器。

楼主，两者之间的差值有多少？你分析的是什么样品？

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miracle 2010-6-26 11:29 可用分 +3 积极回复交流！

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发表于 2010-6-26 09:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

样品的基质毕竟不像标准品那样，存在各种干扰！
甲胺磷不出峰是否与你的样品处理有关系！

zhaohaimi[使用道具]
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发表于 2010-6-26 09:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

换个柱子，或把柱子尽量冲干净了再进，先进个空白看看情况，浓度别太大，响应值 300mV左右吧！

ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2010-6-26 09:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 jiangliangqin01 的帖子

再进一个标准品试试，如果和之前标准品的保留时间都是一样的话，说明柱子还是可以用的。只是可能是你样品问题，可能是提取问题或者这种成分稳定性不好。如果样品的色谱峰和标准品的色谱峰保留时间都突然靠的很前，和空气峰都混合在一起，那就说明你色谱柱可能不行了，柱效明显降低。

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miracle 2010-6-26 11:29 可用分 +3 感谢您的帮助解答！

jiangliangqin01[使用道具]
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发表于 2010-6-26 11:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #5 zxlyid 的帖子

我分析的是生姜样品，进0.05ppm的甲胺磷标准品不出峰，但把0.1ppm的标准品加到生姜样品中甲胺磷是岀峰的。

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miracle 2010-6-26 11:29 可用分 +3 积极回复交流！

jiangliangqin01[使用道具]
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发表于 2010-6-26 11:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #8 ees人生无奈的帖子

我之前一直用此种方法分析生姜样品中甲胺磷的，只是最近才发现这种情况的

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=29338&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 标准品与加标样品岀峰时间相差甚远

标准品与加标样品岀峰时间相差甚远

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