小中大111.我在做球铁分析的时候数值和化学分析相差太大是什么原因?(每个元素都对不上)
光谱分析可以用La和Ce做为稀土总量,其他元素如Pr、Nd等含量极少。
112.在球铁中稀土总量是否可视为铈和镧的和呢?还是还有其他元素?
碳含量的分析,与分析方法无关,主要是取样问题,球铁标样的定值,是过筛后,取一定粒度的样品分析的结果。
113.用红外碳硫仪定球铁中的碳是否准确?球铁的化学标样是如何定值的?
分析结果的差异,与光谱仪、工作曲线,标准化等一系列问题有关。球墨铸铁白口化以后可以作准。灰铁不能做。
114.用化学方法做球铁中的碳不准是怎么回事呢?
用化学分析方法测定球铁中的碳是没有问题的,只是对取样的要求有些特殊罢了。普通的钻、车等方法是不行的,只会使结果偏低,原因是加工过程中石墨碳损失了。
115.用什么特殊方法取样?
球铁如江西赣州的钇基稀土球化而成,则不能用La/Ce来表达,应以Y表示.同时也要用Y作标准.
116.能不能就直接买校正样当作控制样用呢?
(1) 其实控制样可以自己来筛选,这样最好.用校正样一般的成分范围不会很合适你所要分析的产品,你可以根据所分析的 样品的成分范围为每个元素选择相应的不同的控样,不必一种标样都把所有成分盖全.
(2) 仪器分析是相对性较强的一种分析方法,为了保证分析数据稳定可靠,还是要用不同含量的标准样品今昔功能分析过程中的校正。
(3) 最好不要用校正样当作控制样用。因为校正样的物理状态(如轧制状态)等与要分析的样品状态可能不同,元素分析的数据范围不同,影响分析结果。可以采用自己制备控样的方法,解决问题,建议自己制备。
117.自己做控样的话大家都是送检定值的还是自己做化学法来定值的呢?
控样主要是接近自己的检测含量,只有这样才能起到控样的作用
118.光谱标样、光谱校正样和光谱控制样。请问这几个有什么不同呢?
光谱标样是用来做曲线的,光谱校正样是用来做标准化的,而光谱控制样则是控制和指导生产的
119.ARL3460标准化系数超标,前段时间P的α值为2.8左右,但清理透镜、、换油、描迹后,仍有2.66,一周后再标准化,P的α值竟为3.25,而S 的α值为1.78
擦电极火花室辅助电极,清理废氩排气管道和滤筒,重新擦透镜,确定真空度符合要求。检查氩气纯度,如果还未解决,可以调整负P S的高压.
120.一条曲线重新采集强度后,应用到曲线的是什么强度?相对强度是怎样计算的?
(1) 光电直读光谱仪测定标样一般都采用分析线和内标线的强度比,即“相对强度”,测光后由软件自动计算出结果。一般仪器测光后打印出的“光强”数据,如果无特别说明,都是“相对强度”。
(2) 发射光谱分析中的谱线线对的“相对强度”计算公式十分简单:
R=I(分析线光强)/I0(内标线光强)
用光电直读光谱仪测光后会自动计算出相对强度.有的仪器,可以按操作者的设定,同时得到分析线的测光值(即"绝对强度")和相对强度.
(3) 相对强度对直读而言,一般都采用内标主体元素,是主体元素和分析元素的对数强度的比值.绝对强度是毛强度,校正强度一般是扣除了空白的
(4) 光电直读光谱仪所测得的谱线光强值,实际上是相应通道的积分电容上的电压值,显示或打印出的谱线"绝对强度"一般是电压的毫伏数值(mV).用V/V0计算出的"相对强度"是一个比值,没有单位,但它带有小数(小数的有效数位与仪器测量的精度有关),当然如同你推断的那样"是一个较低的值".直接用这个带有小数的比值参与校正曲线计算显然不方便.因此仪器软件一般把它扩大若干倍(比如10000),让它变成整数,这样就是你所见到的"相对强度值比绝对强度值高很多".其实也有仪器直接显示小数形式的R值.
121.光谱仪对化验室内的湿度要求是多少?
仪器要求湿度一般都是小于70%就好
122.现在放光谱仪房间的空调坏了,室温大约30多度,在这种情况下如果工作对仪器有影响吗?测定的数据会准确吗?
温度高了,环境温度保持在24度是最佳的,对结果有影响,要经常做标样校对
123.我用的仪器是ARL3460,最近总出现ICS:main voltage out.报警,这个报警是怎么出现的,我该怎样解决?
可能是主电压异常,供电电压超标,考虑加装稳压设备。
124.ARL3460出现+15V电压报警,怎样解决?这是一个严重程度较低的报警信号,不会中断仪器的运行.它表示仪器的供电压(即外电源电压)波动超出仪器允许的范围.如果老是出现这个报警,应该设法改善仪器的外电源供电质量,一定不要和频繁启动的大型设备(如电炉等)共用一路电源,最好是从工厂的供电系统前端单独引一路"专用电源"向光谱仪供电,这样可避免供电电压大幅波动,保证仪器工作条件稳定,还利于延长仪器寿命.如果没有这种条件,可用一稳压器将外电源稳定后再供光谱仪,稳压器的容量和精度都得满足仪器的要求.
125.水位瓶中的水倒吸到激发台,然后现在都测不出来?什么办?
(1) 用脱脂棉吸干,然后用电吹风彻底吹干
(2) 用打火机烧。一分钟搞定
126.擦完透镜后总有吸附物清理不掉怎么办呢?
需要把透镜放入丙酮中浸泡15分钟左右,在用脱脂棉等较软的东西,擦上面的附着物.可适当加大力度.擦完后,最好在用氧气吹一吹,风量要小,
也可以用无水酒精擦完后,最好在用氩气吹一吹
127.光强值上不去,怎么办?
(1) 激发点正常的前提下,检查透镜和重新描迹,做完这些还没有好转的话,您可能就需要找工程师了,可能需要开光室检查了
(2) 氩气纯度够不够?透镜擦了没有?这些也是影响光强度的原因
(3) 还有电极是不是平头了
128.光电直读光谱的内标元素为什么是FeS而不是Fe?
铁基材料中通常铁+所有的分析元素=100%,硫含量一般都很低,不会超过1%。FeS又如何计算?
Fe,Fes是两个不同激发状态的测量过程,一般认为Fe设定在正常的激发状态(通用方式),Fes一般认为是设置在微量分析上的特殊的激发状态
,在作为参比时各元素的激发是对应的
铁基材料中通常铁+所有的分析元素=100%,是有问题的,原因是他太理想化了,一般认为在99.5%-105%的范围.
FeS不是计算的而是测量的.
129.氩气不纯激发点是什么样子?
激发斑点白呼呼的,斑点中心没有亮晶晶的金属光泽.
130.样品表面处理不好对激发点形态的影响?
斑点会变的不规则,或者激发不出,出来的数据不稳定。