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标题:[未解决]产品有两个氮,显碱性,怎么搅都不变混?

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生活eesf[使用道具]
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产品有两个氮,显碱性,怎么搅都不变混?

仪器分析

我的产品有两个氮,显碱性;我的处理方法如下:把产品悬浮于一定量的水中,加 1mol/l的盐酸,使其成盐全溶,之后滤掉不容杂质,再加三乙胺把产品游离出来。问题如下:加酸一定量使全溶后,再搅拌一会,经常会变浑浊,尤其是放大量(20克)后,浑浊来的更快,更多;但0.5克,怎么搅都不变混。哪位知道是啥原因啊?会不会是晶型变了,改变溶解度呢?如果是,请问哪位可以提供下晶型方面的资料呢?谢谢。
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猴子[使用道具]
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回复 #1 生活eesf 的帖子

不理解,你这么处理到挺像是在纯化,对于待检的样品为什么要如此前处理?

加酸,先澄清,再浑浊,不会已经发生化学变化了吧!既然先已经溶解了,又哪来的晶形呢?
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santa[使用道具]
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是不是因为盐酸挥发了呢?换硫酸试试?
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生活eesf[使用道具]
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0.75mol/l的盐酸挥发的多吗?我补加盐酸,加多少都不会再变澄清了,只是越搅越混。但刚变混时,抽滤,得到的滤液怎么搅都不变混,不知啥原因?
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entd_jps[使用道具]
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我猜想可能产品分解了,你打个红外看看基团特征峰有无变化,不就知道了吗?
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haohaorenjia[使用道具]
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溶解度!
想不混,多加点溶剂或者升高点温度。这绝对是溶解度的问题
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bhnchnuo[使用道具]
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比较一下,看一下前后有没有成分的差别?
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生活eesf[使用道具]
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谢谢大家,我现在还在找原因,现在我觉得:
1、可能真的和溶剂有关,溶剂加多后,就不容易变混,不知是什么原理?本来已经全溶了,为什么搅着又析出来了?
2、且析出来的东西抽滤后,用碱调回中性,得到的东西是产品,很纯。所以应该不是产品成分有变化。
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ouoje[使用道具]
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是不是变质了?

是不是溶解度的问题~SDS溶解了以后如果放在冰箱里会析出晶体~
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michael_b_rex[使用道具]
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并不是所有的盐在水中有好的溶解度
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