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标题:[未解决]苯扎氯胺HPLC拖尾
  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
lianying
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发表于 2010-6-28 14:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 
苯扎氯胺HPLC拖尾

我最近做滴眼剂中苯扎氯胺含量测定,用的是HPLC法,看药典2010版中部分滴眼液该项检验,用0.005M乙酸铵液(加1%三乙胺PH用冰乙酸调到5.0)-乙腈(35比65)我用的是15cm的C18柱,40度,结果还是拖尾,拖尾因子大于1.5,不知有做过的么,给点建议,万分感谢


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miracle   2010-6-28 15:24  可用分  +2   鼓励朋友,发起话题讨论!
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huoche
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发表于 2010-6-28 15:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 
朋友应该是首次发提问,您目前使用的是在首页直接提问的形式,由于您未选择任何群组,因此您的问题可能,不能及时获得大家解答。
建议您先加入群组,然后再发帖,这样有助于您的问题获得专业的解答。详见cuturl('http://www.antpedia.com/faq-help/')

感谢您对分析测试百科网的支持!

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jioe5
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发表于 2010-6-28 15:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 
没做过,朋友,是不是你进样量大了?

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aasle
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发表于 2010-6-28 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 


QUOTE:
原帖由 lianying 于 2010-6-28 14:02 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我最近做滴眼剂中苯扎氯胺含量测定,用的是HPLC法,看药典2010版中部分滴眼液该项检验,用0.005M乙酸铵液(加1%三乙胺PH用冰乙酸调到5.0)-乙腈(35比65)我用的是15cm的C18柱,40度,结果还是拖尾,拖尾因子大于1.5,不知有做过的么,给点建 ...

如果流动相没有问题,管路也没有什么大的死体积,那就换一根色谱柱试试。


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miracle   2010-6-28 18:01  可用分  +3   欢迎参与技术交流!
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感悟人生
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发表于 2010-6-28 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 
楼主,加点三乙胺看看,不过量一定要少。

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q_r_epcnge
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发表于 2010-6-28 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 
试着把pH调到2-3试试,假如单纯是拖尾的话。


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miracle   2010-6-28 18:02  可用分  +3   感谢您的帮助解答!
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猴子
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发表于 2010-6-28 18:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 
回复 #1 lianying 的帖子

楼上说得对,继续加冰醋酸降低流动相pH试试。
苯扎氯胺是阳离子化合物,易与柱上未键合的硅醇基作用产生拖尾,加酸一方面中和苯扎氯胺的电荷,另一方面抑制硅醇基解离。

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wtz010
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发表于 2010-6-29 00:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 
发个图过来看看,楼主用的是何种柱子,注明型号

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lianying
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发表于 2010-7-2 12:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 
苯扎氯胺拖尾,谢谢大家热心帮忙

谢谢大家的热心帮忙,我试过了加三乙胺可以,但是我跟药典标准不一样呀,仿制药这样配流动相可以么?

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dragon5
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发表于 2010-7-5 09:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 
建议将PH调到2.5试一下吧

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