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标题:[未解决]光学异构体中的非对映异构体杂质控制

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zhangluxing[使用道具]
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发表于 2010-6-28 16:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

光学异构体中的非对映异构体杂质控制

请问在对手性化合物（RS）原料药进行光学纯度控制中，用手性柱对其杂质对映异构体（SR）进行控制，而用普通的C18柱对非对应异构体（RR+SS）进行控制，但此RR与SS在C18上是重合的，这样可以吗？
前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现，所以才出此下策。
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aasle[使用道具]
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发表于 2010-6-28 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
朋友，把你样品的基本性质说下我们来分析
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发表于 2010-6-28 18:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 zhangluxing 的帖子

完全可以，RR与SS是一对对映体，在C18上必然是重合的，就如RS与SR。通过C18柱可以得到待测物+对映体的总量和另一对对映体的总量，手性柱拿待测物的量。这很正常，不是什么“下策”，能以最简洁的办法解决问题就是“上策”。
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aa_tang[使用道具]
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发表于 2010-6-28 18:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 zhangluxing 的帖子

这种情况确实是会经常遇到的。含2个（或多个）手性中心的化合物，存在多个异构体，我们尽量希冀能在某一手性柱某一流动相体系实现所有异构体的基线分离。但现实不尽然，楼主提到的策略是完全可行的，但需要严谨的实验数据支撑。

含2个（或多个）手性中心的化合物，由于存在非对映异构体，且可以在普通硅胶柱or C18柱反相色谱上就分离。可以采用硅胶柱层析、重结晶等手段，然后结合HPLC、LC-MS、NMR、Polarimeter等分析，分别定性确认各个异构体。而对映异构体，则依靠手性色谱法来监控。
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发表于 2010-6-28 20:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是可以的 不过还要看你们的检测指标是否对RR及SS的含量有没有单独要求
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发表于 2010-6-29 00:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
普通水平：
可以用普通的C18柱对非对应异构体（RR+SS的总量）进行控制，作为含量测定项；
并用手性柱控制手性异构体RR或SS的量，作为检查项

高水平：
可尝试用多种分离机制的手性柱来分离四个物质，但因为分离机制侧重不同，比较难完全分离，其R应至少大于等于2.0，否则低含量的异构体会被主峰掩盖。
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发表于 2010-6-29 00:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是没有做这方面的
最好是能有个条件让这四个光学异构体在手性柱上出现
原料药都是这四个成分都有吗？
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发表于 2010-6-29 13:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一个化合物含有两个或两个以上手性中心时，情况比单个手性中心的复杂。两个手性中心，有两对对映体+两对非对映体；手性柱（or手性流动相or物理方法）能实现对映体之间的拆分，实现例如对映体过量(e.e)值的计算等等，对于非手性对映体在非手性柱上即能实现分离。
   楼主所提出的情况是非常常见的，不过我们必须把实验建立在数据支持上，进行对映体控制完全可以实现！
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发表于 2010-6-30 09:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
来自张莉老师的回答：
您提出的问题，我认为是可行的。你对两类物质分别建立两种检测方法，但是注意的是要对你建立的方法进行方法学验证试验，以保证你方法的专属性、准确性和重现性。例如，你可以改变色谱条件如流速、流动相组成等确定杂质的数量。而不能只用一种条件就确定，那样容易导致重叠峰不被发现的结果，从而影响分析的准确性。
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endline7[使用道具]
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发表于 2010-6-30 09:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那请问在普通C18柱上能不能分开其对应异构体呢？或者用衍生化的方法可不可行呢？我觉得可以用2个手性条件来分别控制对映和非对映异构体，另外，我觉得在同一手性柱同一流动相条件下，这4个异构体是可以分开的，可能是条件选择不当。
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