原子吸收 » 讨论区 » 分析百问 » 原子吸收,测铅相关问题交流?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]原子吸收,测铅相关问题交流?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zhaohaimi[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 31453
精华 1
积分 1132
帖子 571
信誉分 108
可用分 1673
专家分 74
阅读权限 255
注册 2009-12-20
状态 离线
1
 

原子吸收,测铅相关问题交流?

原子吸收仪器分析,测铅一直很不理想,现求同行高手前来帮忙,多谢!具体情况如下:

仪器是北京普析通用仪器公司的TAS-986原子吸收分光光度计,分析方法火焰法。

消化方法:微波消解,样品取0.2000g左右,加5mL硝酸(优级纯),1mL过氧化氢,条件约为5个大气压,温度180℃,消化15分钟,转至25mL 比色管中,水定容。
样品为标准物质:南海海洋沉积物标准物质 GBW 07334。
顶部
fence-straddler[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 26191
精华 0
积分 1875
帖子 620
信誉分 101
可用分 2346
专家分 407
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
2
 

回复 #1 zhaohaimi 的帖子

究竟是哪里不理想了?准确性方面?重复性方面?
顶部
tiger-icp[使用道具]
VIP群主



UID 30534
精华 3
积分 1244
帖子 508
信誉分 124
可用分 2602
专家分 193
阅读权限 255
注册 2009-12-1
来自 北京
状态 离线
3
 
铅很容易污染,对玻璃器皿的清洗是很关键的,否则样品空白就会偏高。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-6-30 14:36  可用分  +3   感谢群主帮助解答!
顶部
ttkl533[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 808
精华 30
积分 5474
帖子 1683
信誉分 198
可用分 5486
专家分 1387
阅读权限 255
注册 2007-11-22
状态 离线
4
 
铅的 真的是不好测啊!
我也是有遇到这些问题,线性做出来很好的,可是样品册出来都不好啊
顶部
财富思考[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 952
精华 1
积分 1529
帖子 633
信誉分 114
可用分 1929
专家分 204
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
5
 
用火焰法测铅很勉强,也许标准还可以,但样品能行吗----0.2g样品定容25ml用于测定,那会要好高的铅含量才测定得出来。
顶部
yinge[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14750
精华 0
积分 1606
帖子 536
信誉分 122
可用分 1878
专家分 278
阅读权限 255
注册 2009-3-31
状态 离线
6
 
火焰法测铅还是比较容易的,不知消解时做空白了没有?也就是说样品中加多少消解液,空白中朵要加多少浮消解液的.另外要通过计算才能得出你所做的样品中的铅含量的,并不是说机上测出多少ug/ml就是你所做的样品的铅含量.
顶部
sugar-tang[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 29738
精华 2
积分 476
帖子 79
信誉分 128
可用分 757
专家分 24
阅读权限 255
注册 2009-11-13
状态 离线
7
 
铅的标准曲线是很好做的,线性比较好。因为铅的标准液中含有一定比例的硝酸,应该在做样品的时候扣除吧。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-6-30 14:36  专家分  +2   积极帮助!辛苦了。
顶部
xiaoweiwe121[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 30512
精华 5
积分 1294
帖子 544
信誉分 122
可用分 1860
专家分 160
阅读权限 255
注册 2009-12-1
状态 离线
8
 
浓度太低了,通常1PPM-10PPM才测得准确!

做了背景校准没?
顶部
liuzhikunwq[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 32742
精华 4
积分 1270
帖子 473
信誉分 121
可用分 2009
专家分 201
阅读权限 255
注册 2010-1-19
状态 离线
9
 
国产的仪器都是这样的,我也遇到过,我做的标准最低管都是0.5,还是这种情况
顶部
owoo[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6
UID 2252
精华 9
积分 3952
帖子 1324
信誉分 144
可用分 4452
专家分 888
阅读权限 255
注册 2008-3-11
状态 离线
10
 
测铅你一定要用扣背景方式,否则结果可能会偏高,你用扣背景方式试一试,应该你的问题就出在这。

还有就是要加让仪器预热时间长,否则仪器漂移会影响结果,因为你的第一个标准点与仪器允许的漂移差不多。
顶部