手性分析

请教做过S－西酞普兰的前辈拆分问题

根据文献和他人的经验，我们用二对甲苯甲酰酒石酸在异丙醇里对二醇碱基拆分，无论如何都拆不出来，即使冰冻后都只得到胶状物，蒸干溶剂后也得到的是胶状物，现已排除溶剂和拆分剂的问题，底物纯度有98以上， 小弟初到这家公司这是做的第一个产品，老板十分重视，恳请哪位前辈指点迷津！

你的产品是否稳定,或者是不是你加热时温度过高?

是这样的，用二对甲苯甲酰酒石酸进行拆分时，其实要求你的底物纯度要尽可能的高，你可以把底物先与盐酸成盐，在醇中进行重结晶，得到的晶体游离出来以后再进行拆分。

拆分时，可以把底物和拆分剂分别溶解，然后再把拆分剂滴加到底物中。祝你好运。

我们都是成过氢溴酸盐再游离的，也重结晶过，结果都一样，不知道有什么诀窍没有

游离碱要尽可能除尽残留溶剂，有残留溶剂会影响析晶。把拆分剂与底物混合时，不是所有情况都要**。

感谢前辈不吝赐教！不知道你的拆分条件是否和我们的一样，我们是按照文献，在40度下溶解碱基，再一次性加入拆分剂（摩尔比1：0.5），然后保温几个小时都没动静，然后回流降温都试过了，还是析不出来。今天我又投了一次料，按照你说的，先把游离碱放在真空干燥器里面除掉残留溶剂，再溶于异丙醇，40度滴加到拆分剂的异丙醇溶液中，现在已经滴完好久了，都还没动静，我真的有点搞不懂了。

对了还有一点，我们在游离碱基的时候得到的不是油状物，而是晶体，开始我们以为东西有问题，但看到有些专利里面也有提到碱基为晶体，而且纯度也高。

要说游离碱的纯度也差不多99了，拆分剂也是从丽凯买的，应该没问题，现在我已经没辙了。前辈你看我是不是忽略了什么细节啊！

我们做过的拆分，摩尔比1：1投料，搅拌析晶，不加热。可能你要控制搅拌速度吧。

没有做过，只是提一下看法。

1.反应温度不要太高。

2.应该是结晶析不出来。

3.注意调整溶剂比例。

4.尽量弄出点晶种，例如用你的油状物。