小中大能扩展工作曲线范围是contrAA 连续光源原子吸收的又一个显著优点。一是因为没有空心阴极灯,不会产生自吸收的问题;二是因为极高的分辨率避免了相邻两条特征线 (如Ni, Si, Sb 等元素) 的重叠造成非线性; 三是因为可以灵活选择一条吸收谱线所对应的不同感光点测定信号,不同的测定位置得到不同的灵敏度,使动态范围扩展几个数量级。连续光源原子吸收可以采用任何有用的谱线进行测定和分析,甚至可以用分子吸收带的精细结构线进行定量。如:用磷246.400 nm 处的分子吸收信号进行定量测定,可以得到比原子吸收(P 213.618nm)更好的检出限和线性范围。 见表2.和 图5.
图5。 用连续光源仪器在 246.400 nm 分子吸收线测磷的校正曲线
高强度氙灯连续光源、中阶梯光栅和CCD 检测器相结合的contrAA,同时检测分析信号和背景信号,使分析和参比的测量信号同时获得,没有时间差异,具有实时双光束的功能,且能显示观察范围内的所有光谱干扰信息,因此,contrAA 是精确地校正背景和观察研究谱线特性和干扰, 以及进行常规分析的理想仪器。主要特点归纳如下:
1.采用300W 高聚焦短弧氙灯作连续光源,波长覆盖了原子吸收全部波长范围。可任意选用任何一条谱线进行测定。不需要空心阴极灯,没有换灯和事先购灯的麻烦。
2.高分辨率的中阶梯光栅双单色器,分辨率达到0.002nm,解决了连续光源的单色性问题。
3.高灵敏度CCD 检测器,一根谱线由多个像数组成。得到时间-波长-信号的三维信息,适于进行原子吸收干扰和机理方面的进一步研究。
4.波长校正技术。采用Ne 线作动态波长校正,达到波长稳定精确,省却了以往严格恒温单色器的问题。
5.背景校正技术。分析时同时记录所有背景信息,可以同时将各种背景都扣除干净。
传统原子吸收仪器上的氘灯、 Zeeman、S.H 法等背景校正装置都不需要了。
6.分析结果准确、测量精度高。检出限优于普通锐线光源原子吸收。
7.快速多元素顺序分析,分析速度达到或超过普通ICP。而分析成本比普通原子吸收还要低得多。
8.线性范围和动态范围宽,并可采用线光源原子吸收无法使用的谱线进行定量测定。
9.方法简单,原子吸收的原理,谱线干扰等比发射光谱少得多。
10.仪器无需预热,开机立即测定。
另外,contrAA 还拥有原子化器与普通原子吸收相同的优点,所有测量方法和附件均适用;仪器维护和消耗成本低于普通火焰原子吸收光谱仪;可配自动进样器,可配氢化物发生器; 可配分段流动注射微量进样器等。
contrAA 连续光源火焰原子吸收光谱仪在市场的面世,必将会对现有的传统原子吸收光谱仪及等离子体光谱仪器市场产生重要的影响,为快速多元素石墨炉原子吸收奠定了仪器基础,多元素同时测定原子吸收光谱分析仪器走向实际应用的时间已经到来了。
「1」Walsh,A. Simultaneous multi-element analysis by atomic absorption spectroscopy. XIII Colloquium Spectroscopicum Internationale, Ottawa, 1967, 257
「2」 Harnly, J.M.; O’Haver, T.C.; Golden, B.; Wolf, W.R.: Anal. Chem. 51 (1979), 2007
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「7」 Harnly, J.M., J. Anal. At. Spectrom., 1999, 14 (2), 37-146
「8」 德国耶拿公司技术资料, Lit_AA_02_04_e。