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标题:经验:如何防止HPLC或CapLC的污染

zxlyid[使用道具]
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经验:如何防止HPLC或CapLC的污染

最小化或者减少背景污染物的建议:所有的溶剂和酸、碱、缓冲盐都是化学品,没有一种是100%纯的。因此,在LC/MS中总是存在着一些化学背景。为了改善数据质量,将干扰以及背景噪音减少到最小是非常值得考虑的。在此我们给大家提出一些小建议,供大家参考。同时也欢迎您也把工作当中的经验和小窍门提供给大家,以便让更多的用户一起分享!

  1. 溶剂和添加剂:

  a. 使用最高纯度的试剂 – HPLC 级或更高纯度。

  i. 最好使用Fisher Optima grade

  1. 有些 HPLC 级试剂含有聚乙二醇类(PEG)化合物. 紫外检测器无法检测它们的存在。

  2. 有些HPLC级试剂含有铁离子 (Fe+3)

  ii. 水可能是污染物的一个主要来源

  3. 必须对在线的纯水系统(Milli-Q)进行维护。18 M欧姆的水也不是完全没有有机污染物的。

  4. 瓶装水不一定比Milli-Q制得的水更好,因为在瓶装水开启以后,它可能会积聚污染物。

  5. 不推荐在塑料容器内储存水。

  6. 将水通过一根干净的C18色谱柱以除去有机物质而进一步纯化,这可以通过一个高压二元梯度和一根C18的保护柱而在线进行。

  b. 添加剂,例如乙酸可能含有大量的铁。100ppb听起来似乎是很低的浓度,可是,100ppb=100ng/L或者100pg/mL。

  i. 乙酸所形成铁的加合物会导致强的ESI+ 质谱图。

  ii.甲酸已被证明含有较少的铁离子。

  c. 加入最低浓度的添加剂,可以减少化学背景噪音、增加信噪比和灵敏度。

  2. 装样品和溶剂的容器

  a. 瓶子和盖子,样品提取板:

  i. Waters 样品瓶是经过质量控制的, 其他品牌可能没那么洁净。

  ii. 带垫片的样品瓶盖,因含有塑胶或者粘合剂,可能会污染自动进样器。

  iii. 样品提取板是塑料材质的,可能有增塑剂释出 (例如邻苯二甲酸二辛酯污染物)。

  iv. 样品提取板胶合金属箔片的盖子可能会有粘合剂物质流失。

  b. 玻璃器皿

  i. 用普通的洗涤剂洗涤后,玻璃器皿上可能有洗涤剂残留(聚乙二醇类化合物) 及其它 “粘性的” 物质污染

  ii. 应该用即将使用的流动相品质的试剂进行冲洗。

  c. 塑料容器或管路:

  不要将溶剂或者水储存于塑料的溶器中 (因为其中会如邻苯二甲酸二辛酯污染物)。

  3.护手霜

  d. 含聚乙二醇类化合物、油脂、维生素等等。

  e. 在处理能够接触流动相或者样品的HPLC部件时,请戴手套。

  4.样品以及样品基质

  f. 样品基质中可能含有盐和其它不期望带入的物质。当制备针头清洗液的时候,必须考虑基质的溶解性。


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OSRCC_REE[使用道具]
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好东西,学习了。。
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gitde[使用道具]
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学习了,谢谢楼主了。
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学习了,谢谢!
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谢谢你的资料 下了
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bluesimon[使用道具]
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谢谢你的资料 学习学习
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