手性分析

一个手性氨基酸经CHIRALPAK IC column拆分以后，拿到了异构体，但是由于mobile phase用的是：heptane：ethanol：TFA:TEA 95：5：0.1：0.1，现在样品里残留了大量三乙胺和三氟乙酸，而且应该已经成盐，这种情况怎么除掉它们呢？谢谢：）

TFA的挥发性还行，样品蒸干的时候应该可以被抽走啊

不行就用适量溶剂溶解，过一个小小的凝胶应该可以除掉，

楼主的问题解决了吗？

mobile phase用的是：heptane：ethanol：TFA：TEA （95：5：0.1：0.1），说明该氨基酸带有脂溶性基团，极性偏小的。所以，可以往接受出来的组分液中加适量的水，用水洗掉ethanol和TFA/TEA，假定有2 L的接受液，往里面加200 mL的水，振摇或者搅拌，那些醇、酸、碱就跑到水相里去了，而目标化合物还留在heptane里。（虽然用100%heptane很难溶解该化合物，但一旦经Prep-HPLC过柱，溶进去了，也就很难析出来）然后，减压旋蒸，旋干heptane就可以了。

三氟乙酸和三乙胺如果反应成盐，沸点会不会比较高？
   
朋友， 您的样品溶剂是什么？有空大家多交流。

样品就是用mobile phase溶的。

谢谢您的回复，我会试一下这个方法，但是ethanol和heptane是互溶的，用水洗能保证100%溶到水里吗？而且TFA是很强的酸，也许已经成氨基酸盐了怎么办？

三乙胺不容易挥发吧，三氟乙酸就不清楚了。

溶液状态没那么容易成盐，先试试这个方法看是否可行？（旋干后，取样，做个LC/MS，看是否有TEA、TFA的质谱峰就知道了是否成盐，或者做NMR分析）若不行的话，过阴、阳离子交换树脂去除TFA、TEA。

类似制备色谱中样品的除盐，用没有演的流动相在走一遍制备就行了！

hhqu的回复：可以尝试真空冷冻干燥的方式。