关键词：生物成分分析标准物质
兽药标准品
烟煤成分分析
药检所对照品
1．原理
每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的校正曲线对比，求出被测元素的含量。
2．仪器
原子吸收光谱分光光度计。
3．试剂
①硝酸，高氯酸，盐酸。
②混合酸消化液：硝酸和高氯酸4+l混合。
③0.5 mol·L-1硝酸溶液。
④0.12 mol·L-1盐酸。
②
离子水：80(kΩ)以上。
⑥锰标准溶液(铜标准溶液)：精确称取纯度大于99．99％的金属锰(金属铜或镁)1．0000 g，或含1．0000 g纯金属相对应的氧化物。分别用硝酸溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用0.5 mol·L-1硝酸溶液稀释至刻度。此溶液浓度为1 000µ·m L -1。
⑦标准中间液的配制：精确吸取上述标准贮备液10 m L，移人100 m L容量瓶中，然后用0.5 mol·L-1硝酸溶液定容至100 mL。此溶液浓度为100µg·m L -1。
以上各溶液须放在聚乙烯瓶内，4℃冰箱保存。
4．测定步骤
①样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3～0.7 g，湿样1.0 g左右，饮料等其他液体样品1.0～2.0 g，然后将其放人50 m L消化管中，加混合酸15mL(油样或含糖量高的食品可多加些酸)，过夜。次日，将消化管放人消化炉中，消化开始时将温度调低(约130℃左右)，然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化，一直消化到样品冒白烟，液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，放冷，加5 mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2 mL左右，取下放冷，然后转移至10 m L试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并最终定容为10 m L，此为试样溶液。
样品消化时，取与样品相同量的混合酸按同上操作方法做试剂空白消化。
②测定：将标准中间液配制成不同浓度的标准工作液，以供上机使用。
实验条件及方法：测定铜、锰、镁元素的波长分别为324.8、279.5和285.2nm，仪器狭缝分别为0.5、0.2和0.5nm，灯位置、灯电流等均按仪器说明调至最佳状态，然后点火准备测定。首先，应以标准系列溶液绘制标准曲线，然后逐一测定试剂空白液和样品。
5．计算
根据仪器测定出的数据，代人下式计算：
X=[
(A1-A0)*V*f]/m
式中：X——样品中元素的含量，mg·kg -1 (或mg·L -1)；
A1——试样溶液中元素的浓度，µg·m L -1；
A0——试剂空白液中元素的浓度，µg·m L -1；
V——样品定容体积，m L； ‘
f——稀释倍数；
m——样品质量，g。
以上元素最低检出限分别为锰0.2 µg·mL -1，铜0．0016 µg·m L -1，镁0.05µg·mL -1。
6．注意
样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管和器皿都应在使用前酸泡，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。
