保留时间随着有机溶剂百分比的增大而延长？

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标题:[已解决]保留时间随着有机溶剂百分比的增大而延长？

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dongdong2009[使用道具]
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发表于 2010-7-6 14:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

分析物为一种阳离子，应用C18柱，采用的反相高相液相色谱-间接紫外检测方法，但出现一比较反常的现象：随着有机溶剂含量的逐渐增大，分析物的保留时间逐渐延长，之前还没有遇到过，欲知其保留机理，请求大家帮助。

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miracle 2010-7-6 14:43 可用分 +2 鼓励新手，发起话题讨论！

aspoul[使用道具]
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2最佳答案

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小中大

我怀疑的原因：
1、PH的影响，有机溶剂的添加改变了PH，从而抑制了盐的电离，反而使得其延后出峰，你可以试试加入缓冲剂，确保稳定PH后，再看看是否有这个现象
2、柱子填料的影响，这个可以参考HILIC柱子的机理，就是流动相的水分使得你的柱子的极性基团（可能是硅羟基）对盐进行吸附，当流动相中水分减少（也就是有机相增多），此时流动相的洗脱能力反而降低，你可以试试其他类似结构的盐，确认一下

aasle[使用道具]
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发表于 2010-7-6 14:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主，阳离子用C18柱子分离是不是不太合适呢？

iTIANMING[使用道具]
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发表于 2010-7-6 14:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

液相色谱用一般的C18柱子，应该是极性大的最先洗脱下来！你的样品是离子，按理论解释应该在柱子上保留时间比较小的

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miracle 2010-7-6 17:56 可用分 +3 感谢您的帮助解答！

dongdong2009[使用道具]
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发表于 2010-7-6 15:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #3 iTIANMING 的帖子

不好意思，写错了，标准品为一种盐，但要分析检测的是这种盐的阳离子。

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miracle 2010-7-6 17:55 可用分 +2 积极回复交流！

dongdong2009[使用道具]
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发表于 2010-7-6 15:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #2 aasle 的帖子

是分析一种盐的阳离子，也只是尝试，已经检测出来了，只不过保留时间与有机溶剂的关系不太符合常规。

JJSIE--NNE[使用道具]
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发表于 2010-7-6 17:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

缓冲液成分？pH多少

有机相是什么？

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miracle 2010-7-6 17:56 可用分 +2 欢迎参与技术交流！

haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2010-7-6 17:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 dongdong2009 于 2010-7-6 14:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
分析物为一种阳离子，应用C18柱，采用的反相高相液相色谱-间接紫外检测方法，但出现一比较反常的现象：随着有机溶剂含量的逐渐增大，分析物的保留时间逐渐延长，之前还没有遇到过，欲知其保留机理，请求大家帮助。 ...

最好用离子色谱进行检测。如果要用液相要看你转换的成分极性如何

sacred[使用道具]
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发表于 2010-7-6 17:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

应该是有机溶剂，比如乙腈增加的话，出峰时间会变短啊，因为洗脱能力强这是对反向柱说的~

unknow[使用道具]
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发表于 2010-7-6 18:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 dongdong2009 的帖子

你用的是哪家的柱子？商品名叫什么？很可能是柱子填得不太好暴露或柱上还键合了一些极性基团导致其对于极性较大的盐表现出了正相柱的特征。

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