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原子荧光百问解答 整理总结非常全面！！！
一、 有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了原子荧光百问解答 整理总结非常全面！！！
称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？
1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点 HBr,即可消除
三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因
看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？
第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.
五、原子荧光的电路系统的检测方法
检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.
我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.
你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.
七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。测定茶叶中的汞。
请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜
2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？
3我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液）。
4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？
1. 1、你要作条件最佳化。
2、不会有太大的干扰。
3、用10%盐酸好一点。
4、仪器设定的是最佳值，设置炉温的地方在主机的电路板上。
2. 我做的时候一般用2％的硼氢化钾0.2％的KOH
3. 1，热汞用2%，NaOH浓度用0.5%的，冷汞用0.05%，NaOH浓度用0.2%的。
2，重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。
3，用盐酸最好，推荐5－10%，我做论文时7%的最好，自己可以摸一下最佳条件。
4，炉温是不可调的，热汞和冷汞的区别，只是变了一下硼氢化钾的浓度，炉丝也要点着。
八、我有如下几个问题需要请教
1）冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗？
2）AFS-2202E的炉温是否可以调节
3）冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了？
1. 1、不一样。
2、可以调的。
3、是的。
2. 1,冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同！！确定
2，AFS-2202E的炉温不知道可不可以调节，但2202a是不可以调的，2202E是海光的机器感觉应该跟2202a是一样的不可调。
3，冷法测定汞一样要点火，原因同（1）
九、我有以下几个问题需要请教
1）冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方？仅仅是硼氢化钾用量的不同吗？
2）AFS-2202E的炉温是否可调
3）测定汞时空白值最大不能超过多少？
1、原子化温度。
2、是可以调的，PT电位器。
3、没有最高上限，只有合适就可以了
十、原子荧光仪海光2201，昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候，仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。请问是什么原因出现以上问题的？
1. 不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事。
2. 气路应该没问题，可能是液封水加多了吧，另一个可能是反应太剧烈了
3. 有机质太多也有可能出现那种现象。
十一、做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下会出现？
1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;
2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作.
3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.
十二、请问我做的标准是100个PPB。一般情况可以用几天？介质是1.2mol当量的HCL溶液。一般情况下样品和标准或空白的酸介质有一点不一样，对测试结果影响大吗？
100ppb浓度比较低，1.2mol/l大概是4.38%的盐酸吧。建议配好了就马上用，现用现配。不要保存。但是如果你放在冰箱冷藏里面保存，也不要超过一周。
十三、我做铅的时候，不知为什么时不时会有拖峰的现象，（前面信号正常，接近积分结束时 ，就有那么二三秒的信号非常小，几乎是平的）还有就是，原来的峰是接近矩形的，止通阀动了一下后，又变成前面高后面低，现在又是前面低，后面高，不知是何原因
1. 调一下你的载气。
2. 把载流的酸度提高了就好了，我们原来用的是1%的HCL，现在用的是5%HCL
十四、请教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么？明明钢瓶里的气是新换的，且有气体流出。
可能的原因是压力过低。
十五、我在做砷时前面的标准曲线是0。9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里？
1. 就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整～～～，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的
2. 水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]：1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；2）水分子可使激发光发生散射；3）可能改变Hg的传输过程。
3. 很有可能是仪器负高压部分不稳定。
十六、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀？
能洗，20%的盐酸，加热
十七、测砷时加VC的作用除了还原外,还有什么其它的作用?
1. 可以抑制其他金属离子的干扰
2. 具体说是凝相干扰
3. 抗坏血酸在测定中有三个作用：
1：还原剂（在这里称为抗氧剂，稳定剂均可）：本身不参与被测定元素的化学还原，但能够保持溶液的还原气氛，避免被测物在亚稳态时被空气所氧化。
2：pH缓冲剂：抗坏血酸提供一种缓冲环境，维持测量溶液在弱酸状态，维持As在溶液中呈现稳定的离子态，便于测定。
3：掩蔽剂：抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物，有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。
十八、微波消解后，加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓度偏低，求解：原因？如何解决此现象？注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。
原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了，生成NO2，的结果，小心，NO2有剧毒，赶去硝酸即搞定
十九、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂？
应该加的，As加还原剂，因为只有三价As才能定量还原生成氢化物，五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂，道理差不多。
二十、如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？
如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素.
我的方法是:取样品0.3~5克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO3 10ML,在电热板上消解尽量完全即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接测定,砷则从中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了.
[ 本帖最后由 fjdlgldg 于 2010-7-8 17:41 编辑 ]
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fjdlgldg (2010-7-08 17:02:22)
峰的形状不好不一定是浓度高的原因，有可能是你的仪器设置或硬件有问题，也可能是气路堵塞。
我个人认为多称样，稀释一下比少称样，不稀释更好！
二十二、用原子荧光测海水中硒、汞的方法？最好是用微波消解系统
如果没有悬浮物,就可以直接加酸后上机测定,如果比较脏,可以加适量HNO3和H2O2微波消解后测定.
二十三、开机后,通了ar气体.水封是不是会自动的调节?然后我就发现水封你的水都不见了.请问怎么回事？
1. 自然蒸发了，隔个把月的时间就要加一次，每次测试之前最好检查一下水封里的水是不是没了。
2. 只要液面高于进气口就可以了,看不到无所谓
二十四、有谁做过钛白粉的前处理吗？我们做pb和as，样品溶解不了，不溶解则吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么办法吗？
1. 我用氢氟酸溶解,能溶得挺好的.但是如果将氢氟酸蒸干,就重新析出了
2. 浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热,但在加入硫酸时一定要稍摇动,以免钛白粉结块,另外在加热时更是要摇动,我03年做了一年的钛白粉,特别是金红石的更难溶,锐太型的比较好溶,不过只要不做铁,用PTFE高压FU用氢氟酸也是可以的.
二十五、仅靠回收率就能确定样品处理方法的可行性吗？
1. 不行的。假设你用的方法不能将样品浸提到溶液中，这样的话，就算回收率为100％都不行的。回收率算的只是你加入的那部分，而无法得知方法的好坏。
2. 还有干扰因素
3. 光做标样不行,最好能有方法对照,不然要做基体加标才行,但找纯基体有时不容易咯!
二十六、有谁知道做乳粉中的铅的前处理方法，为什么我用干法灰化空白比样品值还高，而用湿法总消化不彻底，而且赶酸赶不净。
1. 是不是污染了，加大酸量试试
2. 灰化之后消解试试
二十七、在用原子荧光光谱法做PB时样品空白和样品结果测量荧光值差距不大，且样品值经常出现负值，并且加标后回收率几乎为零，我们采用干法灰化，550度六小时，我自己认为在灰化时可能有部分铅挥发所至，国标没有干灰，只有湿法灰化，但湿法灰化后溶液老是浑浊！我所做样品为高蛋白多组分样品，样品中含CL、FE、CU等微量元素！
1. 加大酸量和消化时间
2. FE的含量是不是很高，另外，可以增加酸的量，消解至澄清， 赶酸一定要彻底
二十八、本人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目（用的仪器是石墨炉和原子荧光），而且时间又不多，用压力消解罐根本来不及处理（以前做样时前处理各个项目都是分开消化的），请问是否有比较好的前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目的
1. 个人认为:
如果要求严格Hg只能用压力消解法，就凭这,就省不了事情，As/Pb,感觉上都可以用混酸消解法的
2. 微波消解可以一起解决
3. 消解液可以直接上石墨炉做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗坏血酸上原子荧光
二十九、测砷时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法。我的问题是大灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？
1. 有两个作用，保护和氧化
2. 硝酸镁起氧化作用，氧化镁起防止砷挥发的作用即起一种屏障的作用
3. 加如的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁，氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用，因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在灰化样品前，应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品干渣的表面。
（氧化镁是碱性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物）
4. 砷与加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦砷酸镁,氧化镁还能减少坩埚对样品的吸留
5. 硝酸镁是助灰化剂，它可以使灰化时间大大提高
三十、看看读取信号时灯是否同步
原子荧光的空心阴极灯只有在读数时才将灯电流加到设定强度，其他情况都在很低的电流下工作。因此，这就要求控制系统将其他步骤和器件（比如说载气流速、泵等、光电倍增管）同读取信号步骤配合（受激发和发射特征谱线几乎是同步的）
三十一、无机砷测试，由于正辛醇对样品中的平行性有影响，大家如何处理样品中的正辛醇
混均放置二十分钟后，把上面那一层类似油状的溶液（含正辛醇）吸掉，再进行样品的测定，效果会好一些，你可以试试看。
三十二、最近做Ge用了40%的磷酸,再后来除汞外其它都没信号了,取下烟聪一看,炉口有好多结晶.吸尔球吹干净后用纸一探能形成氩氢焰.AS的信号上去了,但还是比以前低,
1. 检查氢花物气管道和炉芯
2. 清洗管道吧
3. 我建议整体维护一下，把所有的管路用酸泡一下
4. 将石英炉芯拆下来，用50%王水浸泡过夜，然后使用超声波洗洗，洗干净就好了
三十三、原子荧光测食品中的砷，我用硝酸-硫酸消化的（听说高氯酸比较危险，不敢多用）一般2g样品1.5ml硫酸30ml硝酸放置过夜，消化化后上机测的时候回收总是在140%左右
1. 不能拿硫酸，必须用硝酸高氯酸，很安全的，只要不要用硝酸高氯酸消化油脂等食品就很安全。
2. 或者降低温度,慢慢小火炖
3. 高氯酸加入时要等消解液冷却下来，否则会有危险。一般消解高有机质含量的样品都是先加硝酸，预消过夜后再加热，然后视具体情况考虑是否补加硝酸，最后才是加高氯酸。
三十四、有谁用原子荧光测过镉，加入Co是什么原理？
Co是用来在Cd蒸气发生时提高其蒸气发生效率用的，起增敏作用。一般解释为共氢化效应，但到目前为止还没有充分的证据证明，仅仅是停留在理论推测阶段。
三十五、铁氰化钾加酸会不会生成氰氢酸？做铅时在2%HCL介质中，加入铁氰化钾会不会有氰氢酸生成
有的资料说有强酸存在时会生成的
三十六、测汞，现已证明标准溶液没有问题。可是标线的荧光值还是很低
1、可以加大灯电流
2、看看第三部灯是不是比以前更亮了
3、调节炉高
4、增大进样量
5、调好灯位
三十七、原子荧光分析土壤中Hg的消解方法，没有微波消解仪,请教其他消解方法。
1. 水浴浸提一小时就可以了
2. 称2.5000g干样，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。
三十八、我用的电热板没有温度控制钮(实际上就是个没有旋纽的电热炉)，每次倒能硝化完全。请问这会影响结果的平行性吗？
1. 只要能消解完,应该没有什么大关系的
2. 如果你消化的作原子荧光的样品，有些还是要注意温度的，比如砷、汞等
三十九、蔬菜类国标中砷的湿消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按铅的湿消解方法进行吗？
1. 加硫酸的目的是防烧干了
2. 使用硝酸－高氯酸消解植物效果最好，消解最彻底，这样不会对砷消解有影响得
四十、蔬菜测砷，汞时用什么酸消解最好啊？温度控制多少合适？最后是要把酸赶尽吗？
微波消解是最简洁方便的方法,一般说来As是需要赶尽的,Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了,180度的温度.
fjdlgldg (2010-7-08 17:02:40)
1、气路不稳
2、灯热的时间不够
3、有水进入
四十二、高压消化罐测汞，加5ML硝酸过夜,再加7ML过氧化氢的那种方法，最后剩下的好像还是12ML,那这些液体的主要成分是什么?还有测汞时介质的酸度对测量结果影响大吗?如果想保证相同的酸度应该怎么做(载流为2%的HCL)?
主要成分当然是水啊，但是硝酸占第二。测汞的酸度范围比较宽，所以酸度影响不是太大。如果要变成2%的盐酸的话可以将硝酸赶出，其实也可以尝试不赶酸测试的，我现在测汞用的是王水介质
四十三、硝化及处理后溶液里都有不溶盐，测量时取上清还是混匀的混浊液？我发现我用的机子炉口的很多白色粉末是由什么操作引起的？
1. 好像是盐，或者是检测过程中有气泡，把试样带上去乐，干了就是粉末。如果是南方地区湿度大，粉末和路口油漆颜色相近，还可能是在仪器被空气中的酸腐蚀了，我得仪器就是这样，一点一点的白点
2. 我测铅的时候是要求过滤盐的
四十四、用原子荧光测铅比较麻烦，对样品酸度要求比较严格，要求反应液酸度最好在PH8-9左右，可是怎样才能控制好这个酸度呢?
1. 你要测的是什么样品，不同样品控制酸度方法是不同的。土壤是赶酸，具体蒸至尽干，加盐酸赶硝酸，最后定量加入所需的酸
2. 应该是废液的PH值为8-9,先赶酸,最好反复几次,然后用(1-2%的盐酸定容）.反应的总体酸度只好靠改变碱的量来调.
四十五、如何提纯铁氰化钾？
重结晶试试看看
四十六、原子荧光测砷、硒、汞
1、测沉积物中的上述元素用不用像原子吸收那样加HF？
2、砷硒配混标，处理水样时，硒可否像砷那样直接加药上机？？
3、用微波消解处理样品时，砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文献推荐砷、汞可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，，它为什么不能加王水处理？？？
4、处理样品后，必须赶酸吗？
1、不用的
2、可以的
3、砷汞王水就呆以消解完全，而硒就不行了
4、沉积物的砷汞不用赶酸的，硒是要的
四十七、食品中的甲基汞能不能用原子荧光来测，如何测？
可以做，但要消解转化成无机汞，不然无法定量。可以用EPA方法。
四十八、1，当用硫酸、高氯酸、硝酸的混合液消化时，硫酸、高氯酸的烟如何区别？有形态上的区别吗？
2，用4：1的硝酸高氯酸硝化时，当有白烟冒出时，三角瓶里剩下的是什么酸？
3，为什么一定要加水赶酸？
高氯酸和硫酸不一样，硫酸要到最后才会挥发，在硫酸挥发的时候可能会爆罐；而高氯酸是厚重白烟，就是你的二个问题。
酸是要赶的，因为硫酸和高氯酸都是氧化型酸，最后是需要使用还原气氛的，最后定容使用盐酸
白烟冒尽高氯酸已经差不多没有了，剩下的应该有硫酸，有时候硫酸是绿色的，高温下是液体，一冷却就是半固体的了，需要使用还原剂的话，最好将硫酸尽量赶尽
四十九、为什么做钛白粉中AS回收率特低，仅为70%左右，且有时会出现负数。我处理过程是取1克样品，加入硝酸5ML 。过夜，再加5ML双氧水在130度消解4小时（用压力消解罐）.是不是有什么干扰，怀疑为CU干扰，加入FE3+（2%FECL3）并无改善，还有，我加入一定量的碱，沉淀其中的重金属，再过滤，用滤液处理后上机，居然为负数
还有什么干扰呢？
1. 用王水消解试试，加入少量硫脲会好一点的
2. 是不是加碱量没有控制好
3. 还原完全了么？酸量够么？还有就是硼氢化钾是否足量？
五十、原子荧光对温度的要求很高吗?我们单位的空调坏了,冬天一般都在5度以下,夏天超过30度,测Hg时重现性不好.是温度的关系吗?
1. 温度：原子荧光的反应机理是待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾或者硼氢化钠反应，生成的氢气和溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物，在过量氢气和载气的混合下进入原子化器，光路系统中的元素灯发出的激发光源激发氢氩焰中的待测元素原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管吸收，然后经过放大、调解，再由数据处理系统得到结果。由于氢化物发生反应条件的缘故，仪器室内温度应在15℃以上，35℃以下，一般以20-25℃为宜。同时，由于原子荧光待测溶液都具有一定浓度的酸度，仪器在酸性条件下工作必须控制湿度，否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿水份上，对仪器内部特别是原子化器附近造成腐蚀。
2. 所以建议当湿度达到70％以上时开一下仪器，用除湿机除一下湿。
五十一、荧光强度与原子化器高度的关系
If与原子化器高度的关系 炉高h，将光斑调到内层火焰的中间，此时灵敏度最高,稳定性最好； 在低温点火看不清火焰的情况下，尽量提高炉子，但本底荧光强度要在以下范围： Hg： 在300以内 其它：在100以内.
五十二、荧光强度If与载气、屏蔽气流量的关系
1. If与载气、屏蔽气流量的关系 一般情况下，载气、屏蔽气流量越大，稳定性越好，但灵敏度越低。 通常情况: As、Sb— 载气：300； 屏蔽气：800 ml/min 其 它—载气：400；屏蔽气：1000 ml/min
2. 分情况讨论，主要与元素性质又关系的啊，也不是越大越好的啊，容易造成还未来得及原子化检测已经逸散了，也容易冲稀原子化浓度的，检测当然不好啊！
五十三、海洋生物体原子荧光法汞检测中1％草酸溶液的作用？
是为了还原过量的高锰酸钾.
五十四、请问：测定水中汞需要消解吗？有哪些消解方法？哪种效果比较好？通过溴酸钾-溴化钾消解法后的水样能否用原子荧光直接测定？
1. 用溴酸钾—溴化钾溶液消解完后，摇匀后放置10min，滴加盐酸羟胺—氯化钠溶液至黄色褪尽，供测定。
2. 可以，曲线的 r 可以达到1.0000加标回收也很好
3. 用溴酸钾—溴化钾溶液消解完后，摇匀后放置30min，滴加0.5毫升盐酸羟胺—氯化钠溶液至黄色褪尽，直接上原子荧光测定。
五十五、原子荧光的试液介质说是不采用氧化性酸？氧化性酸是如何划分的？为什么有的还要用？这不是相对立吗
酸有酸性，还有氧化性，但是盐酸是一个除外，或者再加一个磷酸和氢氟酸。但是一般常用的硝酸和高氯酸是氧化性酸，因为本来做荧光就需要还原的，如砷，在使用氧化性酸后可能加入的还原剂不够，还原不充分。
五十六、水浴消化和电热板消化有什么不同?
1. 水浴消化要求温度不超过100度,电热板消化就超过100度了.
2. 因为电热板只有一面供热，而水浴却不同，消解的效果不一样
3. 电热板呢，温度不是很好控制，早期的都不能控温，只能控制电流。有一种电热板可以数码调教控温，我有，很贵，一块几千，但是板面温度控制了，上面容器里面的液体还是不一样的，而且电热板耐酸差，普通的金属的会被一层层腐蚀，但是电热板升温快，可以调温的从室温到200多度都可以控制，但是过快的升温使得容器里面的液体有爆沸的可能；水浴锅呢，一般都是可以控温的，可以用水和油，控制温度从室温到油的沸点，一般不会很高，由于是液体，温度分布肯定比电热板均匀，但是如果使用水，有个水蒸气干扰的可能，使用油要好一点（我就打算使用油浴来提供95度温度消解土壤检测汞砷），但是水浴样品要固定，否则可能会翻身！还要加水，加蒸馏水。其实两者在不高的温度使用范围内有互换的可能，这个看你的样品量和性质了，当然水浴比较便宜，常用，电热板厚重，搬运太重。
五十七、仪器漂移产生的原因判断
（1） 将灯拔掉或用胶纸挡住A、B道灯透镜，不进样，空启动，看仪器本底荧光强度是否有漂移，如有，则为仪器本身的热漂移；
（2） 加灯，不进样，空启动，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则为所对应的那道灯产生的漂移；
（3） 进样，实际测量，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移
泵管疲劳必须是在灯和本底漂移排除外才可断定
五十八、荧光强度If与灯电流的关系
1. If与灯电流在某一范围内成线性关系；不同的灯其电流范围不一样。一般情况下： Hg: 10~50mA 其它：60 ~120mA 常用：80mA
2. 灯电流过小，信号弱，过大，噪音大，并且影响灯的寿命！
五十九、荧光强度If与负高压的关系？
1. If与负高压成指数关系；一般选择-300V就可。注意：光电倍增管之间的放大倍数差异较大，这可以通过改变负高压来弥补。
2. 当然过小造成信号低，过大对空白信号也放大了，需要对信噪比与PMT关系进行实验，综合考虑的
六十、土壤、沉积物类样品如何做加标回收率实验？
于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素，处理同样品，加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即回收率
fjdlgldg (2010-7-08 17:03:34)
1. 在做完高浓度的样品后（或配完标准浓度后）用2－5％的盐酸清洗一下就可以了，有程序的
2. 测定汞时回收率高一般是玻璃器皿没有洗涤干净，需要使用酸泡后洗涤，洗涤还是比较严格的；至于记忆效应，这个是原子荧光的通病，你可以在做试样的时候认为设置进样一次洗涤一次，如果软件无法设置那就进样一次进空白样品一次，这样的话记忆效应比较小，但是分析时间就大大拉大了。我一般先不设定，先将样品全部上机一次，发现有超标样品再次检测，就是一个样品一个空白样，这样比较简单有效
六十二、在载流吸入口下有气泡，请问如何才能排除呢？
1. 压块没有压紧，载气从泵管里面跑出来了
2. 硼氢化钾和盐酸反应生成氢气，同时也形成了被测元素的氢化物，所以在管路中是有气泡的，如果没有的话反而不正常了！
3. 检查一下连接管有没有松动,肯定是里边进了空气,一般刚开始的时侯都会有点气泡(管路里的空气没排尽),进溶液连做几次空白就能把气泡赶掉
六十三、做无机砷时样品的前处理与样品的形态有关，做酸奶时是应该按照固体试样处理还是按照液体试样处理呢？（主要是我觉得按照液体试样来处理的话好像有点不妥，但是又想偷懒）
1. 液体预处理
2. 刚按照液体预处理的方法做了一下，但是没有和固体方法的处理做对照，所以也不知道是否反映了它的真实值，自我感觉就是如果按照液体来处理的话最好将样品过滤，因为酸奶中的非脂固体会对结果产生一定的影响。
3. 个人认为应该按照固体样品，加酸消解好了，不过如果使用压力罐可能爆罐，而且一定要加酸过夜
4. 低温干燥后按干法作
5. 原子荧光测的就是总砷,如果要确定酸奶中的无机砷和有机砷的含量,需要先把酸奶的无机砷和有机砷分离后再消解.
六十四、标准空白总是不稳定？如何解决？
1. 我一般是适当延长仪器的预热时间，我觉得至少要预热30分钟以上，另外我觉得光路的调节好坏也是有很大的影响的
2. 预热可以长一点，光路也可以调节一下，还有稳定的电压，再不行，明天再做。有时候仪器会发点小脾气的
六十五、聚四氟乙内罐能否使用高氯酸酸来消解样品？
1. 可以用高氯酸来消解,但最好不要用,微波消解最好不加高氯酸,怕引起爆炸!
2. 高氯酸氧化能力特强，我比较喜欢使用，不为别的，就是消解以后试液比较干净。但是高氯酸有特别的脾气，就是会产生新生态的氧气，容易爆炸，一般使用敞口－电热板消解比较多，微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱－密闭消解罐倒是可以试试的，我试过，50ml罐体，样品是植物干样，称样范围是0.5－1克，加了1-2ml，然后升温慢一点，从室温升到150度我用了3个小时不到，没有爆炸过，但是畜产品没有试过，这个有机质含量高，不敢。
六十六、目前国产原子荧光主要有两种点火方式，一种是用电炉丝点火；一种是红外点火。两种方式各有各的优劣。哪位能详细的给加以论述一下？
电炉丝点火呢，方面直观，但是电炉丝在酸性条件下（原子荧光溶液都有一定酸度）加上加热，很容易被氧化，如果试样做的多的话，很快电炉丝就会发热不均匀，需要更换，虽然电炉丝很便宜，但是更换比较麻烦。如果使用红外点火，可以克服电炉丝易被腐蚀氧化的弊病，但是效果不好说，毕竟是一种新的方式
六十七、原子荧光怎样预热呢？是直接点火之后就不用管它呢？还是载流还原剂都不放直接走空白呢？
1. 直接走空白！就开灯不走的话灯电流很低，起不到作用。
2. 我是这样预热的，先开机，加水封，检查仪器，一切OK后打开灯电流和炉丝，20分钟后开始进2％盐酸和硼氢化钠，再过15分钟开始检测试样。我曾经发现过炉丝预热时间比较长，还有就是房间一定要恒温，尤其是冬天一定要开空调。
六十八、膜分离器中的膜弄湿掉了
1. 请用无水乙醇清洗
2. 可以用电吹风吹干，即可。
六十九、各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样？比方说茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解，空白直很底，跟载液差不多，但是回收基本在120%到200%之间我曾考虑是基体干扰，然后我在处理后样液中加入标准系列，进样结果正常（加入标准的荧光值跟标准系列很吻合）然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级的回收结果还是高，给人的感觉就是标准随样品消化后在原子荧光上测的结果就偏高。什么原因？加回收标准和标准曲线所用标准来源一样，所以标准肯定没有问题，请大家帮我分析一下原因。
1. 1、如果你怀疑有基体干扰，不妨采用标准加入法作一下看看
2、植物样品中的砷属于痕量分析，注意一下污染，包括你的试剂、水、器皿和外部环境。
3、上述情况排除后，看看仪器是否漂移。
2. 第一，器皿需要使用50％硝酸浸泡过夜后洗涤使用，切记
第二，植株推荐使用多硝酸少高氯酸消解，这种方式比较好，不建议使用硫酸，因为难赶酸，氧化性太大
第三，检查试剂，如使用酸，硫脲和抗坏血酸的砷含量
回收率偏高，除了干扰就是外源性砷带入，检查一边所有环节和使用东西即可
七十、原子荧光测汞，标准曲线法，可我的标准曲线测完后，荧光值标准空白最高32，其他的标准溶液都是负值，压根就没有出现标准曲线
1. 检查有没有点火成功，还原剂及样品中的酸度是否合适，元素灯是否对应，灯电流，负高压是否在规定值
2. 看看灯最亮的时候是否与信号采集同步
3. 信号出不来的原因很多，首先需要检测仪器的各种试验条件（原子化温度、灯电流、原子化器高度，载气，屏蔽气，积分时间，延迟时间等），另外还有氢化反应这部分（NaBH4浓度、HCl浓度，NaOH浓度，进样量），主要是蠕动泵，看看是否压力合适，泵管如果没有压好的话，也会有这种情况的
4. 1、试试灯是不是好的
2、看看是不是两管都进样
3、加大KBO4的浓度试试
5. 系统中有无水汽?
6. 有可能是你的灯没有没有处在工作状态，汞灯一般都需要点火枪来点亮它，要不就要用滤纸什么的来摩擦灯管管壁来点亮它。
七十一、我在做碳黑中铅时，用干法灰化，在500度4小时不能灰化，还是黑乎乎的，于是升温至550度，继续4小时，样品是灰化了，黄黄的灰，做下来的回收率太差了，加入样品中1PPM的标准铅，一点都没有了，回收率为0，请问有谁做过类似样品，有好的处理方法？
样品处理方法部正确，取样量不要太大，需要加入相关试剂。如有条件，建议尝试微波消解。
七十二、国标做砷时用5%盐酸（优级纯）做载流（即为空白），我试了多少次，空白荧光强度均太高，无法进行测定。现在只能改用3%硝酸。
1. 第一要选好的盐酸，第二器皿要严格洗涤，第三还原剂足量，就不会有什么问题了
2. 调节炉高可以改变空白荧光值
3. 除了灯的因素之外，主要是试剂中的As、Hg含量太高了
4. 一定得选好盐酸
5. 你测Hg是冷原子还是有温度？原子化温度交替的话肯定会有影响的！
引起空白高的原因有很多，试剂、用水、样品处理、试验条件等等，还得一个个排除的！再者不同元素的氢化物发生条件和试验条件有很大差别的，还是具体调节！空白一直是直线的话，如果标准协列关系很好的话，问题也不会太大，很可能是试验条件选择的问题，如果标准系列不好的话，^_^，检查试剂和仪器吧！
6. 调整空心阴极灯光线由上向下
七十三、刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是: 先称约0.7g的铁矿样品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶.问题在于:加完硫脲--抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡.我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因. 不知大家遇到过这种现象没有.
是反应产生了氨气，很容易验证的，正常现象，因为你没有赶酸
fjdlgldg (2010-7-08 17:05:10)
提高载流酸度的一个目的是更好的反应,提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附,不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的,你可以自己调节一下测试条件来验证一下
七十五、用原子荧光测汞时很不稳定，对一个试管中的同一个样品重复测三次，每次都不同，而且差很多。
建议1下调还原剂和酸浓度，测汞不需要很高；2测定前灯足够预热；3保证仪器管路和原子化器干净；4保证载气纯度
七十六、我用的AFS-2202原子荧光测汞，信号太低，我怀疑是KBH4浓度太低，虽然海光公司给的手册是0.05%，我想高一点是不是还原量就大了，信号灯就大了？
冷原子法做Hg，硼氢化钾的浓度不宜太大，浓度高，生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差，所以使用较低浓度的硼氢化钾，但硼氢化钾浓度低，如果放置时间较长，其还原能力下降，所以一定要现用现配。
七十七、如果原子化器里头有水了怎么办？水封的作用是什么？为什么我的机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了？
1. 水封的作用是二次气液分离，就是在进入原子化器前最后一次将水份去除，可能还有一步浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了，气体就会从其他出口逸出，导致检测失败；如果里面水加多了，气体就会把液体冲出到原子化器中，造成污染。我推荐你加一半的水，这样稍稍多余一点，但是可以通过排废液管路排出。
2. 你的载气是不是太大
3. 是你的气液分离装置里面的水加多了，超过了进气孔，如果你把那个气液分离装置拆下来仔细看一下，就会发现它其实很简单的。水只要一点点就够了，只需把底下那个通路给封了就可以了。
七十八、我用电热板消化海带,溶液澄清,接近无色,但有白色沉淀析出,遇此情况怎么办,继续加酸使之溶解,还是沉淀过滤?? 测砷,用硝酸,高氯酸,电热板消化
1. 看是不是砂子，卡拉胶应该能消化掉。
2. 用干法消解试试
3. 如果沉淀是颗粒状的，而且不是粘糊糊的那种的话，测试上层清液应该没有问题。
4. 白色沉淀没有问题，如果是黑色的还需要加酸。
七十九、记的有文章介绍说用标准加入法时，如果斜率与标准的斜率不能超过某过百分比，否则，则干扰过大，不宜采用，这个数是多少呀？
1. 1、 按 Z.Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49“因校正曲线波动而引起之分析误差”介绍：对于按最小二乘法的n点校正曲线，则有临界相关系数
r0=1-（n-1）/ (2n.(1+R).(1+R)) ，式中R=m分/m加 。从不同R值时的n- r0图可知，当0.5< R <1时，r值于0.7-0.8之间。
2、 关于加入量：按Anal.chem. Vol.51，P232-235介绍：随R增加而不确定度将逐渐下降。但大的加入量将引起溶液条件、甚至转换函数（浓度计算公式）斜率的改变。一般，R值定于0.5-1之间。但按 “Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 47(1999)275-287” 所言，加入量将随工作曲线的弯曲趋向而不同。对于凸型工作曲线类，1/R=2-3即可；对于凹型工作曲线类，1/R≥4为好。
2. 数未必就是干扰过大,看负多少了.标准加入法最好根据你要加标的这个样品的杂质含量来加,待测元素的含量越高,干扰就越大,即误差也越大吧
八十、Se、Sb共配的标准曲线，是否两者不能混配共测。（Sb曲线线性不好两个99）。还是标样、曲线应同时做呢？
看看你配的标准溶液介质是什么，才有可能知道能否混在一起。
八十一、单个水样的测定时间长和总样品的测定时间长是否会影响原子荧光吸收仪器的测定结果？
只要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用，汞的含量还是会变化的，这个你要注意，不要今天测定一个样品超标，过两天老板让你再次测定居然就好了，这个必须注意的。
八十二、不经消化的样品（如河水）在测砷汞时是否一定要加酸，比例多少？我在测河水的汞的时候不加酸就检不出，加5％HCl就测得比较高。
1. 的确需要酸化！浓度可以参考标准系列！
2. 肯定了，没有酸产生不了氢气，没有氢气产生不了氢化物，没有氢化物－原子荧光只能做家具了。
八十三、做Se时加浓Hcl是起预还原作用，预还原是什么意思？
浓盐酸一来控制溶液酸度，二者起到预还原作用，预还原是把其高价态还原为低价态，因为只有在低价态才形成氢化物
八十四、一般把氩气表头开到多大？我做汞实验的地方是开到0.3 我忘了单位 整个表盘最小的有数值的刻度是0.5 ，是不是只要软件不报警就行了 还是气压应当开到一定大 因为软件只能控制流速但我想不同的气压设定值下即使是软件设置一样了 结果还是有区别的 因为上回把气压值拧低了 空白就飘得大 当然这也许是别的原因造成的.
1. 建议最佳值为0.25MPa
2. 最好是0.2MPa-0.3MPa,稍大点也可以,机器内部有稳压的装置,但也不能太高
3. 我一般开到0.2，只要仪器不停止运转就行。氩气不能开的太大，太大气路总成会漏气的，有一种压力大了抵不住的感觉
八十五、污泥或土壤中汞的前处理方法
我现在使用的方法：土样风干，磨粉，使用100ml具塞比色管称取0.2-0.5克，加入1：1王水5ml过夜，第二天开盖沸水浴两小时，其间晃动两次，注意不要蒸干。而后使用0.02％重铬酸钾（3％盐酸溶液）定容至25ml，加盖摇匀后测定上层清液。注意样品要尽早测定，时间不能耽搁。我一般回收率是80-102％之间。
八十六、测铅的前处理方法，食品国标上的除外？
1. 测食品样品铅的前处理方法:
1.微波消解
2。压力氧弹+烘箱
3。直接固体进样测
4。普通电加热板
2. 电热板硝解:每0.1g样品1ml硝酸,硝化至2ml左右加2mlH2O2至无色,蒸干,载流定容.
干法:样品在电热板上炭化至无烟,550度灰化2小时,载流冲洗定容
八十七、原子荧光与原子吸收的区别？
第一，干扰少，测定比较简单
第二，光路简单，仪器简单，国产的，维修、保养方便，随便弄弄就可以了
第三，使用氩气，安全，不会爆炸
第四，试样可以不完全消解，不用过滤、完全消解，前处理简单
第五，反正就是挺简单的，第一次做看见还能出数据，而且还比较准确，和里面简陋的构造成反比，但是就觉得象一个玩具，不过，要想做好也没有那么简单，如做汞，公认的难点。
八十八、我是做蔬菜的,用茶叶粉来做,HG做的还行,但砷就不是很行,砷是怎么回事呢??我是称了2克打碎的菜,加7ML硝酸+2ML水+1ML双氧水,微波消解,之后就赶酸啦,但有一个问题,我的电热板那个温控可能有点问题不准,我用百五的温度,剩下一两ML就加5ML硫-抗,,,定容.
1. 你的温度可能太高了
2. 测砷汞不能在105度下烘干,如果需要干重的值,也需一部分先做湿样,然后另一部分计算含水率,计算出干样的值.
3. 汞砷消解注意了，要么密闭高温，如同微波消解和消解罐；要么低温敞口，如同水浴消解。还要注意器皿干净，做砷还原充分
4. 我想应当是没有还原充分的原因。如果汞不好的话有可能是温度的原因或二个原因都有可能
八十九、我做砷的时候，出现锯齿状的峰，什么原因？如果做了汞，再做砷，汞的残留是否对测砷有影响呢？
1. 1、检查管路是否有漏气的地方
2、看看气路管是否有水珠存在
3、看看各接头是否堵塞
4、看看炉子有没有问题
2. 水封的液面过高，低一点就好了
3. 还有一个原因：空心阴极灯也有关系，建议看看。另外：如果做无机砷的话，正辛醇如果没有完全的话，峰型也会出现锯齿状的。
fjdlgldg (2010-7-08 17:05:34)
1. 稀释要求是他的说明而已，一般他的基体都是XX％盐酸的，那么为了控制酸度，就得使用相同基体进行稀释的！，再者Se本身对酸度要求严格的，这里面HCl也起到一定的预还原作用，当然需要控制酸度了！也可以用水来稀释，但你必须加入XmLHCl到容量瓶，来控制酸度！
2. 原子荧光检测硒，加入盐酸一个是还原，第二是提供酸度，因为硒和砷一样，也是需要大量的氢气（相对于汞），各种强酸里面，只有盐酸不具氧化性，因此盐酸是肯定要加的。
3. 作硒时对酸度要求很高在20-40%之间，标准的保存及稀释都要保证这样的酸度，同时避光，建议用高强度的聚丙烯塑料瓶保存。做样品时需要用50%的盐酸在水浴条件下还原30分钟。
九十一、如何测定高纯铅中的汞？
测汞不是难点，难点可能是有铅，首先确信铅会不会对汞产生干扰。如果没有，就直接使用王水溶解，赶酸后测定；如果有，就麻烦了。如果是我，我采用以下方法：称样－使用王水消解（可以水浴）－加入硫酸（沉淀铅）－过滤－赶酸测定。最简单的方法和步骤。
九十二、我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数，我的赶酸温度为度130度，采用压力消解罐法，在130度消解4小时，是不是AS损失了？
1. 如果消解没什么问题时，降低温度试试，另外放气还得注意
2. 样品消解不完全，还有有机物存在。尝试其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸，你的样品我没做过，可以试着摸索一下
3. 这种方式砷会有损失，但是不会完全没有！我尝试使用高氯酸消解，赶酸过程中高氯酸都挥发近干了，温度肯定比你的高，但是砷还是有的，砷的消解方式还是比较多的，主要是你还原剂加够了没有？可以尝试加入固体的抗坏血酸，试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话，砷几乎没有信号
4. 标准做的怎么样？老是负的，看看有没有形成氢化物，方法是用一张纸在原子化嚣上放着，不要碰到炉丝，然后做样，形成氢化物的话就会燃烧，没有就说明你还原剂可能出了问题
5. 我也作砷的，出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够，砷还原不完全，加大样品酸度就可以了。
另：砷不容易损失的，我用的也是微波，赶酸温度一般在150~160oC，没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好，也很准确。
6. 归结起来就两点：一、消化过程中赶酸损失，二、未还原为三价As
九十三、测硒时抗干扰剂的选择，有介绍用硫脲－抗坏血酸、铁氰化钾，我们用硫脲－抗坏血酸作用后明显不好，铁氰化钾好像也不行吧，为何1ppb标样回收率太高，可达200％以上，而5ppb，10ppb时就比较好在100％左右呢？
还原剂效果不好，可以多加啊，加入固体不会改变体积，我有时是定容后直接加入Vc固体，这样效果不会不好了，除非你的试剂过期了。
对于硒的吸光度，回收率低可以查找是不是被污染了，可以做0.5，1，2，3，4，5，不同浓度的添加回收率，看看能否给你什么启发。
九十四、最近在测食品中的汞时，不知是何缘故标准曲线总是做不出来。标准溶液也重新配过了，管路也清洗过，电流量和电压都调整过可是都没有好的效果。
1. 用标准溶液试试，如果有信号的话，可能是你的样品含量的的缘故（不过AFS测Hg的DL可以到2ppt的）或者样品处理过程有损失！检查一下NaBH4的浓度（一般测Hg浓度很低的)
2. 换个灯试试看
九十五、求助中药制剂（固体）中砷、汞、隔、铅的具体含量测定？
用加压消解罐，外罐加硝酸，内罐加样品，依靠硝酸蒸汽消解，空白值非常低，样品消解也很完全。可能要耗一些时间每次大概4小时，140度。当然你可以加工很多消解罐同时做，这样效率会更高。
九十六、请问 用0.4g猪肉+5ml硝酸＋1ml双氧水微波消解后测硒，需要赶酸吗？不赶酸影响是否大？ 预还原的盐酸25%好象就已经足够，与50%的效果相差不大，是这样吗？
还有加入铁氰化钾的作用怎样？我们做了感觉铁氰化钾不光没有抗干扰作用，反而使荧光强度降低了。你们怎样测硒的呢，前处理？
加入盐酸可以还原，做硒必须还原。但是盐酸还原效果不好。做硒需要酸，因为它需要氢气。你不想进行赶酸，因为这样费时费事，可能在赶酸过程中进入的硒比原来的都要多；你认为还原剂没有用，能够作为还原剂的试剂是很多的。如果是我，我将这样做：消解过程不变，使用5％盐酸定容，然后加入固体的还原剂Vc，大概也就小小一勺，开盖，这是会有硝酸黄烟冒出，混匀静置半小时后检测。这样，酸度有了，还原剂有了，而且保证足够。
九十七、我要测定污泥样品中的汞，前处理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小时的方法，我如何能判断此种方法可以把样品消解完全？我作的回收率很高
1. 找个相近的土壤标准样品按同方法做下来,看看实测值是否在范围内,你所说的回收率指加标回收率吗?
2. 这样方法应该能够把hg全部溶下来的。我们做土壤和海底沉积物都是这个方法的
3. 方法是没有问题的，回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用，回收率低可能是水浴时候没有摇晃试样。不过我认为做汞到70％以上，120％以下差不多了啊，反正我得要求比较低。
九十八、有做过肉类砷\汞同测吗?前处理法如果用微波消解条件?
1. 冻肉 微波消解方法 0.5克样品+7ML硝酸+1mlh2o2 10min到180度 保持20min
2. 微波消解，时间长，至少15分钟，硝酸：双氧水2：1，一共是6-9ml，称样量0.2-0.4克，消解后上机，气泡少。
九十九、最近作水样浓度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接测很不稳定，经常做不出来，以前都是做地质样品，头一次做这么低的，不知道大家都怎么做的 ？
1. 注意仪器的检出限和分析方法本身的最低检出浓度。
2. 可能要富集一下,最少也要浓缩5-10倍.要不大不到检出限.
3. 肯定需要富集了，最简单办法就是取水样后低温蒸发了。
一百、在做原子荧光的条件优化时,哪些条件要看信噪比,哪些只看样品信号? 噪值如何做?
你看看PMT和灯电流，一般来说信号和空白都会同时变化，而象载气、辅助气之类不会这样的，因此应该根据信噪比来确定最佳条件！
fjdlgldg (2010-7-08 17:07:06)
这是自然。还原剂跟了试样走，试样中待测元素浓度来确定还原剂浓度，最简单的确定方法是标准曲线最高点要可以测出；酸跟了还原剂走，酸要能产生够量的氢气，最简单的确定方法是废液必须呈微弱酸性。
一零二、我做矿物中铅，浓度大概10PPM，请问各位怎么消解，各试剂浓度多少？
王水消解就可以了，最后保持5%的盐酸酸度测定
一零三、请问大家,在测砷时,做载流空白开始时,有时会出现基线象脉冲形式一样,为什么？高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗？
1. 是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器，仪器内部污染后基线信号象脉冲一样？简单来讲，只要有还原剂和酸就产生信号？高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸，如果废液不是酸性，还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处，一般是混合室后进样管，结果时间长了堵塞管路，崩管，废液四溅。有一次我被喷了3次，最后查明原因是同事已经在盐酸瓶内配好了5％盐酸，我不知道还以为是纯盐酸，好没面子。
高浓度还原剂会导致信号降低，因为有液相和气相干扰，如果试样浓度高，可以选择稀释啊，毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的
2. 还原剂浓度过高，产生的氢气越多，冲稀了氢化物，所以信号降低
一零四、做水中Hg As Se，开机先做的是汞，仪器一切都好，然后开始做砷标准的时候，仪器读数显示的荧光强度（扣掉空白之后）很小，有的标准系列几乎读不出来。什么原因？
1. 首先，将汞灯和砷灯互换，以排除灯路、仪器的故障嫌疑
其次，检查硼氢化钾是否正常，作砷要求氢气多，在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应，如果硼氢化钠不正常，汞可以作，砷硒就不可以了
尔后，看载流盐酸浓度是否在2％以上
最后，看炉头电炉丝是否和炉头上端平行，并且通红发亮
2. 问题已经找到并且排除
问题是：输液泵卡得太紧，把用来将输液管固定在泵上的两个套子弄掉了。更换管子（吸取硼氢化钾）以后，砷标准的第一点荧光强度达到3000以上。
一零五、昨天不小心把汞的浓标打进去了，荧光直1万多，我把管路全都更换了新的，原子化器也拆下来泡了 ，但是然后有1000多，而且很不稳定，请问谁遇到过这种情况，最后是怎么解决的？
1. 原子化器拆下来放到烘箱里，100度烘上几个小时看看，要注意排风
2. 把原子化器拆下来，放到酸液里泡了一夜，第二天装上去就好了
一零六、做汞时测得的标准曲线方程If＝A*C＋B，B值通常为负值，那么就算If为0的话也会计算出浓度不为0，何解？
1. 因为你的空白杯里的液体有污染。
2. 这是标准系列在回归的时候得出来的，如果有强制过零点功能的话就不会有这个问题
一零七、我买的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液,用原子荧光做形态分析,请问大家用什么溶剂稀释,做工作溶液,甲基汞的溶解性质如何?
1. 甲基汞易溶于乙醇、乙醚，不溶于水。有毒，易燃。
2. 一般MMC是用水或甲醇溶解，苯较少使用。
一零八、请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好？
微波消解吧，植物和食品有机质含量比较高，高压消解需要较长时间，最后还是得和微波消解一样赶酸。
一零九、我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg 。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。
存在问题：
1、 100ug/ml(100ppm)的As，保存了一年会不会有问题？ 同样保存了一年的铅（5％硝酸，塑料瓶，冰箱冷藏）浓度基本不变。
2、 液封的水干了，对仪器和结果有什么影响？
3 硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形，不通畅了。用热水泡后，基本恢复。由此引起的，硼氢化钾的进样量少有何影响。
4 购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的。原子荧光上机的时候，起作用的是哪种价态的As。
5 标准系列中，不加硫脲－抗坏血酸是否有问
1. 第一，我建议你好好补补原子荧光基础课程。
问题一：肯定不合格，稀释的标准溶液无法保存这么长时间的。
问题二：对砷影响很大，对汞有影响。水封无水，氩气、氢气和氢化物不都跑了？氢气爆炸极限比较低的，小心人生安全。
第三：管路变形了最好更换，否则会滑管，液体吸不上去或者不稳定。但是你为何会变性呢？是不是上一次使用了没有松开压片？
第四，第五：砷必须还原，否则几乎没有信号，样品和标准曲线必须加还原剂。
2. 1、购买的国家标准溶液中As的价态为三价，仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价。
2、如果是从母液新稀释配置的标准系列，溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。
一一零、我在测镉时 加了硫脲和硫酸钴 可刚配好的样品的镉含量与放置20分钟左右以后的含量 相差50% 这是怎么回事?
1. 没有还原彻底吧
2. 我在这方面做过很多的工作，这个主要是还原没有完全，当然还有原子荧光飘逸的原因，所以20分钟后的结果较准，最好多测几次，去平均值。
fjdlgldg (2010-7-08 17:07:49)
1. 做砷时水样一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以，目的在于避免容器内壁对待测元素的吸附。
2. 水样测砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料两种材料，保存方法是加硫酸酸化至PH<2，最长保存时间为7天。
一一二、 KCrO4和K2CrO4有何区别,是不是都叫铬酸钾？
前者叫重铬酸钾,+7价；后者叫铬酸钾，+6价
一一三、原子荧光测铅的时候，空白的值太高了是怎么回事啊，而且含量在1~100微克每毫升的含量标准基本上台阶太小
是不是因为空白值太高了，所以把负高压和灯电流等参数调低了？空白高么，要么炉头污染了，要么就是试剂不纯，检查一下那。
一一四、为什么水浴法做As、Hg的时候，水浴结束，加硫脲－抗坏血酸然后定容后，偶尔会有个别样品的颜色变的很深。不知道是什么原因。以前也出现过这种情况，以前那次变色的样品测得的数值好像没什么异常，今天的那个变色的样品As数值很低。
1. 某些东西被还原了，颜色发生变化，或没有赶酸，有NO2生成
2. 做土壤水浴法好像不赶酸的，取定容后的上清液直接上机测定。做土壤的时候，变色的情况不多。
做食品中的时候，变色的情况很多的。看来，做食品中的 As需要考虑赶酸了。
3. 可能赶酸没有赶尽，可能里面氧化性物质比较多，也可能是铁含量比较高。解决办法只有两个，要么赶酸（如果使用了硝酸等氧化性酸），要么加大还原剂投入，试试加固体的Vc呢，情况是不是好一点？
我有时不赶酸，直接加固体Vc，结果瓶口有黄烟冒出，过了半小时就还原充分了。
4. 土壤出现这种可能性分析：1。有机质含量高，进样时在一次气液分离上会出现大量气泡，干扰汞砷测定；2。酸没有赶净，可能温度不均或其他原因，有硝酸在里面，另外加热赶酸就可以了，否则砷测定不佳；3。含铁等杂质过高，测定砷可能有影响，建议多加硫脲。自己试试排除一下
一一五、上次做镉，液封柱被二硫腙－四氯化碳液染成了蓝色，想了多个方法未解决，请问各位有什么好建议？
1. 四氯化碳是非及性的，建议用非及性溶剂二甲苯或者正丁烷试试看
2. 用酒精泡了超声波，不能使用丙酮。完了使用20％硝酸泡了超声波，最后使用超纯水冲洗就可以了。再有颜色也不会影响检测，放心好了。
一一六、AFS-930 出现A道溢出，如何解决？我是在测汞，进空白时出现荧光溢出的，实验条件为负高压270，灯电流60。
1. 1 打电话象仪器厂家求助
2 具体情况具体分析。
是不是进样的浓度太高了，浓度减小一点。或者是试剂被污染了，把所有使用的试剂包括中间液当作样品进样测一下。还可能是电流和负高压设置太高了！
2. 看看空白有没有被污染。
3. 应该不是试剂污染的原因，你查明了不是污染的原因后再试试别的元素，如果还是超8V的话，那应该就是电路上的问题了，可以叫厂家来维护。
4. 请你按我说的办法操作，找出问题所在：
１、Hg灯电流改为30mA，60mA太大了
2、任何溶液也不要进，空测，判断光路及原子化器的高度是否合适，在仪器缺省条件下空测的荧光信号应在100至500之间
3、测空白溶液，如果不溢出，荧光信号是多少，和空测的荧光信号比较相差是否太大，如果太大，说明你用的试剂-酸、水、还原剂、碱等，至少其中一种含Hg太高；如果溢出，就更不用说了！
一一七、我用原子荧光测汞，有几个问题请教。
1.我将样品处理后放在容量瓶中，可不可以不加重铬酸钾，只加酸，这样能储存多久？
2.如果加重铬酸钾，对重铬酸钾的浓度有什么要求，是不是加入到水样中，只要是黄色而不是绿色就可以。
3.是不是重铬酸钾的浓度太高了，在测定中会导致延迟出峰。
4. 我用高锰酸钾和硫酸保存未经过处理的样品，过一段时间发现水样没有红色，而水样瓶底部有红色沉淀，这样会不会造成样品中的汞损失，为什么有的水样却一直都是红色，没有沉淀出现。
1。不行，这样汞损失厉害，你可以试试加和不加放置几天后的区别。
2。是黄色，一般浓度比较低的，0.5％以下，你看看检测标准呢。
3。没有试过，但是不推荐多加，只要能够保持汞就可以了。
4。没有做过，我使用高锰酸钾和盐酸保存，你使用的是什么方法啊，水质检测中有水样保存方法，建议参考。其实有没有损失很简单的，隔个几天测定一下不就可以了么？
一一八、一般的比色管、容量瓶都是玻璃的，会不会吸附汞？对数据影响有多大？要是换成PP、PC等塑料材质的比色管、容量瓶会不会更好一些？
1. 用玻璃容器是会吸附汞的,所以通常我们都在溶液中加入一定量的酸来防止吸附,根据浓度的高低来取决于保存时间的长短;至于楼主所说的塑料容器我个人觉得应该比玻璃更容易吸附汞,因为所有汞的标准品是用玻璃瓶装的,还有采水的样品瓶标准上也严格要求是用玻璃瓶,所以不要用塑料容器来保存汞溶液!!
2. 塑料肯定是不行的，吸附得厉害，一般都用硼硅玻璃，再加酸
3. 塑料瓶会吸附汞，这个由塑料材质决定吸附能力得大小，由汞标液浓度高低来决定微量吸附对最终结果得影响。同样，玻璃瓶也会吸附，材质也是一个决定因素。在这种情况下，一般汞使用玻璃＋酸＋重铬酸钾来保存，可以有效避免损失，但是也只限于高浓度情况，这就是为何国家标准物质使用安培瓶易碎包装得缘由。我认为，高浓度得汞溶液可以低温保存，最好是玻璃瓶，低浓度（原子荧光上机使用标准曲线）最好是随用随配，或者注意浓度得变化。
一一九、我仪器前好几个月空白荧光值都在170～220之间，最近突然降到70～90左右，都不知道是为啥，我什么条件都没有改。我的灯电流15mA，负高压 255V，最高点4微克/升，最高点荧光值1500上下，线性一般0.9996以上。最近荧光值下降了，线性和b值都还行，但是不明白荧光值为何下降了，还望大家指点一下。
还有一个问题，我培训的时候老听老师说做汞时仪器要先遇热２小时才稳定，可是我发现我的仪器每次开机的时候就特别稳定，时间长了反而漂得厉害，一般是10个10个荧光值往下降，或者一会升一会降的，反正是不稳定。开机时测定标准曲线都停好的，大家用过的仪器有这样的吗？
1. 汞的空白会使用后变低，倒还是第一次听说，一般都是变高的，想模拟也难阿。
至于仪器稳定性么，一个是室内温度要稳定，室温状态最好，第二是开机后要进样，这样的预热才有意义，第三是仪器的确存在记忆效应，其实不光是原子荧光，很多仪器都有记忆效应，时间长了肯定会漂，只不过原子荧光要相对严重一些，因此在检测过程中将浓度低的放在前面，浓度高的放在后面，还有就是减少检测样品时间，加大前后清洗稳定仪器时间。好好善待仪器，它也会善待你的
2. 提高负高压看看.
一二零、为什么使用原子荧光光度计在检测汞元素时很难得出检测结果（其它元素检测都非常正常），而是用内标法进行定量却能够得到比较满意的结果，究竟会有什么样的可能？消解样品是同一个条件，进行氢化物测定，As、Se或其他元素的效果很好，Hg不好？
影响Hg测定的因素太多，请你注意以下几点：
1、消化方法：不能造成损失
2、样品消解及反应所用试剂含Hg太高
3、容器、环境Hg 污染
4、标准溶液及工作曲线
5、灯漂移
6、外界温度、湿度的影响
fjdlgldg (2010-7-08 17:08:47)
1。最好是赶酸，不过做汞应该也行了，你试试好了
2。冷却后定容时，定容溶液使用重铬酸钾溶液就行
3。赶酸使用水浴，低温赶酸，主要赶硝酸
4。不会把，按照标准方法好好做几次了，这个问题就多了
一二二、用原子荧光测硒的回收率一般能做到多少，我是指将标样加到试剂空白和样品中消化后测定的回收率。我们最近做下来很低（在60%左右），非常失望。样品微波消解后用30%盐酸处理，不加硫脲、维生素C等（加了并不见好）
回收率没问题的，你加入的酸度可能不够，可以直接加入浓盐酸，注意预还原温度不能太高，在70～90度之间！保持1个小时
一二三、吉天830无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样，管路检查好 无漏气堵塞 原子化器拆开清洗过 与炉丝平行也调过 试剂没问题 问题：无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样 这中情况还有什么原因？
1. 你先试试有无氩氢火焰
2. 先将二级滤水器到原子化器的管子拔下来插到水里，运行测试，看是否有气体产生（水中冒水泡），如果没有气体，将进二级滤水器的管子拔下来，运行测试，如有气体，则说明是二级滤水器堵了。
3. 还有两种可能：1是气液分离器没有水封，2是氩气进气管漏了。
一二四、测食品添加剂硫酸钙中的硒含量，请问如何进行前处理？
1. 盐酸浸取应该可以，控制好酸度后用原子荧光测定。
2. 用硝酸消解、高氯酸做底液，用极谱催化波来测定，这是目前测硒最灵敏的方法！
一二五、我在做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好。
原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。
首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。
盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。
硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。
氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。
还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。废液为何要呈酸性？如果不是酸性，硼氢化钠会在管道压力最低处沉积，而后堵塞，当你看到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候，下一次它们就冲到你脑门上了，呵呵。
硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。
Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。
一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。
标准溶液：购买。
汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护
一二六、请教大家 沉积物中的有效态镉如何测, 用什么提取剂？
用氢卤酸（盐酸和氢溴酸）或者有机酸（柠檬酸、抗坏血酸、草酸、和半胱氨酸）和络合剂能有效的从土壤和底泥中浸提汞化合物，形成能溶解在甲苯或者氯仿等的有机溶剂中烷基汞卤化物。
一二七、请问样品出现 多峰和前尖峰 是由什么原因引起的?具体的原理是怎样的?
1. 完全非常平直的峰好象没有(我们是用峰面积的)
如果前尖峰特别厉害，应该检查还原剂及样液吸入量是否充分
或其中有气泡
样液或还原剂如果 不够，则在积分时间的后时间段，则是残余的氢化物所引起的微弱信号，大部分都在前面，后面就矮下来了
2. 载气也有关系，如果载气过大，可能在最先的时候把氢化物带出，后面的是少量的，甚至没有，所以出现前尖峰
3. 多峰：
1、管路有水汽
2、排风不往外排而是倒吹
3、电压不稳
4、灯寿终正寝了
一二八、请问谁做过咸味香精中的砷铅含量的？我是按国标来做的，开始用硝酸-高氯酸消化，消化过程差点把我吓死，一加混合酸，样品反应很剧烈，还喷出来了，辛好没喷在我脸上。改为灰化，炭化了四五个小时了样品还是老样子。
1. 先浸泡过夜,待大部分有机物反应了,第二天再消化
2. 可以采用氧弹燃烧法来进行样品消解
一二九、我做的是水产品中的砷\汞\硒三个元素,用的是电热板消解,但效果不是很好。
1. 做水产品中的砷\汞\硒三个元素,用电热板消解,容易造成损失和污染，样品前处理可以选择微波消解，微波消解时间短，用酸量小，在密闭的容器中进行因此消解造成的损失和污染都小。
2. 我作的是水产品的,主要作的是淡水鱼,虾,蟹。 一般微波消解取样品0.2-0.3g，消解用5mlHNO3+2mlH2O2。消解比较彻底的。 一般赶酸到近干，或刚干。
3. 湿法消解做汞有点玄乎,做砷应该可以.做汞么,我认为还是采用密闭消解比较好,如微波消解.但是微波太贵了,你或者可以考虑购买不锈钢消解罐,配合烘箱使用,也行的.做汞砷,消解过程中不能敞口赶酸,但是又不能剩余酸太多.
敞口低温,密闭高压
空白控制,防止损失
一三零、怎样才能最大限度提高原子荧光值，提高仪器的检测限？
1. 最直接的办法，提高原子荧光的灯电流，但会牺牲部分稳定性，如果超出一定范围，仪器报废
2. 适当增加负高压和灯电流，同样非常重要的是调整光路和原子化器的高度
3. 提高灵敏度的最好方法就是选择好的光源
fjdlgldg (2010-7-08 17:09:06)
1. 你可能是酸的问题。建议检查一下酸空白。优级纯的盐酸，有的含汞很高。需要定厂家，定批次，检查空白后购买。
如果不赶酸，作汞需要控制硼氢化钠量，过多的氢气将无法检测汞；检测砷，还原剂首先和残余硝酸作用，冒出黄烟，所以还原剂量需要加大，否则无法完全还原。
还是建议赶酸，赶酸又不难，有的方法也只是纸面上的方法。
2. 我测土壤中的汞、砷 直接0.5g样品至 50mL比色管 王水 10 没有问题 聚四氟乙烯没必要 检查容器、仪器管路是否污染 我没见过酸出现的问题
如果没有 噪音大吗？ 噪音过大，会有一些影响。建议不赶酸 砷在1-10%左右的酸度没有问题 土壤中砷含量高 可以稀释
一三二、用原子荧光测铅总是不稳定，是什么原因？
第一，几乎所有试剂都可能含有铅，做前需要检测试剂空白，不要相信标签上贴的优级纯。
第二，严格来讲做铅不是原子荧光的强项。在原子荧光检测中，需要密切注意样品中酸的含量，使用还原剂中氢氧化钾/氢氧化钠来调节最终废液的PH，一般推荐废液的PH在8-9间。
个人观点，铅用原子荧光难做，有条件建议使用原子吸收检测。
一三三、Hg,As双道同时测土壤，发现同一个样品瓶里重复测几次值的变化都很大。这是为什么啊？
1. 第一，环境温度，环境温度过低，氢气产生和反应收到影响；环境温度变化太快，汞灯稳定性会收到影响。
第二，仪器稳定性
第三，样品稳定性
第四，样品均匀度
一项一项检查。
2. 一,预热一定要好.
二,消解一定要彻底.
三,环境一定要恒温恒湿.
一三四、我们做色素中的砷铅用干法回收率差，用压力消解罐法消解不完全，有什么好的方法吗？
我建议你使用一个方法：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。
做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。
一三五、消解有机物做砷铅，按食品国标的干法回收率太低，湿法用高氯酸又不安全，有什么好的方法吗？
1. 我通常使用坩锅，硝酸＋高氯酸体系，控制试样温度100-110度左右消解。等到固体被溶解了，开到350度挥发赶白烟，而后使用5％盐酸定容，加还原剂。
或者你可以这样做：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。
做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。
2. 可以考虑用氧瓶试验来消解
一三六、我用微波消化鱼粉样品。0.5克样品，5ML硝酸，消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量，砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液，加1ml抗坏血酸（5％）和硫脲（5％），用5％HCl定容至10ml，上AFS测量，结果只有0.5ug/l左右，差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全？还原时间有2个小时左右。
1. 尽可能的不使用氧化性酸作试液介质，你的问题是没有还原完全
2. 将氧化性酸除去，或者加大还原剂的浓度
一三七、今天做土壤As，结果和标准物质的参考值比低了很多。还原剂是5%的硫脲+5%的抗坏血酸。现在猜测原因可能是:
水浴后加硫脲-抗坏血酸后没有充分摇匀，或者天气比较冷也可能是个原因。但是还是不能确定原因是什么!
天气冷是一个原因，还有一个可能是还原不够。
一三八、今天做荧光，用的是和前几天一样的酸，一样的水，一样的瓶，一样的硼氢化钾
空白前几天是70 200 左右，空白今天突然变成 600 400，然后还不断上升，清洗后会降低点，不过还是无法平衡，总是不断上升。
1. 你的70 200是指As,Hg的空白值吧？今天变成了600 400，管路吸附的可能性比较大。
如果是管路吸附的话，1、用调光器调准光路 2、充分清洗管路
2. 一般砷的污染只要多走几次空白就可以了，汞污染就要换管路了。原子化器也可以清洗一下
一三九、有没有用硫酸(5%)做As，用硝酸做Pb的？我是这样做的，大家谈一下心得，我发现用硝酸做Pb比用盐酸做Pb的效果好
1. 砷我从来都是用盐酸，一直都比较好做。铅我们用原子吸收。
2. 这些酸都是定容时加入样液中的
3. 土壤中的砷直接用王水消解的，而产品中的砷我作用GB/T5009.11-2003的方法，加2.5ml硫酸消解。
我发现在消解时加硫酸能起到保护砷的作用，原理还搞不清楚。
一四零、对于硒（Se），用氢化物原子荧光光谱法测定应注意些什么？在样品预处理和干扰离子的排除方面应注意的问题有哪些？
还原剂足量，硼氢化钠足量
fjdlgldg (2010-7-08 17:09:59)
1. 注意酸度,Sn的反应对酸度要求较严.2%合适
2. 适当增加灯电流试试，可以提高灵敏度的
一四二、原子荧光的载流管和还原剂管更换后出现了峰形变宽和出峰提前的问题，根本不能读取完整的峰形，是什么问题？
1. 如果换了的话，两个泵管的粗细是不一样的，一定会影响氢化物的发生的
2. 如果是断续流动是的，一定与管的内径有关，影响到液体的量了。在一定的范围内可以通过改变泵速来纠正。如果现在的峰形宽度可以接受，这可以通过改变读数延时时间和读数时间来实现。
3. 载流和样品泵管的直径是1.52的,还原剂是1.14的.还有你是不是把载流管放到还原剂里了,而把还原剂管放到样品和载流里了
4. 两管的吸液速率不一样，载流管比还原剂管大（呵呵，根本是仪器设置）。另外，还原剂管远远短于载流管。
5. 问题终于找到了，是我用的还原剂管太粗了
一四三、测ASHG的 疑问，测汞时的仪器条件方法可以参考AS的。但样品（食品）多用硝酸，但AS好像最后溶液里要盐酸。问：测AS，用硝酸和盐酸有什么区别，为什么一定要盐酸？最终溶液里多少浓度酸合适？国标5009里只用硫脲，很多文献里硫脲＋维生素C，用什么好，有区别吗？ 为什么？
1. AS用硝酸的话,效果不太好,食品硝解时用硝酸,但空容尽量用HCL还定,具体浓度尽量跟载流一样,还根据仪器型号不同有一定差别,800系列用,3~5%的,900系列用1~2%的就行了.加硫脲和VC(特注VC不是维生素C是抗坏血酸
2. 硫脲有还原作用，但是比较弱，建议和Vc一起使用。Vc就是维生素C，一样的东西，就是一个是分析纯，一个是食品级。
试样消解使用硝酸，消解完了赶酸，使用3－5％盐酸定容，就可以满足仪器测定的要求。如果不赶酸，使用硝酸也行，就是必须确保还原剂足够。
3. 在消解植物样品，或者食品中时，加硫酸是必需的。汞的话一般不能用常规的酸消解法。
一四四、做样品的时候,两次所做得到结果有很大出入.以前做生活饮用水中汞的时候标准空白很低不到100if.今天在做样品的时候加做了样品空白,得到的样品的检测结果都低于检出限,而且连续两次测量结果都一样.问题: 做水中汞需要消化样品吗?
1. 建议检查一下盐酸中汞的含量。
仪器空白升高很正常，因为汞会累计，时间长了你用肉眼也能看到原子化器上端一圈黑黑的物质，一般拆下来清洗后空白会变得很低。
水样是需要消解的，按照国家标准没有不需要消解的。只不过，水样中间重金属有溶解的重金属和全部重金属含量的区别，有一个过滤和不过滤的差异，这个你要搞清楚。
标准曲线的吸光度是会有较大变化的，这个正常，和仪器使用环境温度等有关，只要空白变化不是太大就可以了。
2. 1、作水样样品是要消化的
2、可能是如下原因
（1）你配和标准系列有问题
（2）汞灯有问题
（3）管路有问题
一四五、原子荧光的氩气剩多少就不能用了？
为了确保Ar的压力和纯度建议在低于0.2Mpa不用
一四六、做AS，HG联测，AS的 结果还准确。但是HG就是偏高3倍啊 。做的空白还可以。难道跟石墨炉一样，有基体效应？怎么才能降低？
1. 第一，瓶子洗干净没有？
第二，溶液浓度是不是在标准曲线第一个数据点后面？有时，你的浓度太低了，原子荧光也会给出一个数值，但是这个数值不是真的读数，如果这样算你的结果就会偏高了。
2. 注意污染,特别是硫脲和Vc的混合液
一四七、原子荧光法测重金属消解水样的方法？消解后的水样要加重铬酸钾吗，里面有抗坏血酸是还原剂。
1. 测定汞砷，取50ml具塞比色管取水样5－10ml，加入1：1王水5ml，沸水浴2h，期间每隔半小时晃动一次，取出冷却，加入10％硫脲和10％抗坏血酸5ml，使用0.5％重铬酸钾（2％盐酸）定容至25ml，上机检测。
2. 重铬酸钾是要加的，否则汞损失很大，你可以试验一下。另外，水样消解后最好当天上机，否则也会有损失的。
一四八、AFS做铅，能用硫酸消解吗？会不会生成硫酸铅而难溶
1. 肯定会生成硫酸铅的，别用硫酸.
2. 硫酸基本不用，硝酸或者王水挺好得啊。
难溶物质也会溶解得，铅含量少了，难溶就有可能不再是一个问题了，因为它就能溶那么一点，而“少”也就指那么一点儿。
一四九、压力消解罐做样品空白时，赶酸完后剩的黑色物质是什么？
你的问题我也遇到过,可以说明的是消解不彻底,黑色沉积物是未完全矿化的有机物.不能说这样一定会影响到测定结果,但遇到这种情况我通常会选择重新优化消解条件.
一五零、重金属废液如何处置？
如果是金银等贵金属的话,先分离提纯,加试剂沉淀出来,或者还原,如果是其它有毒金属,必须转化为无毒的物质再丢弃!注意保护环境,化学是对自然危害最大的行业
一五一、请问一下测汞和砷的沉积物样品 消解完以后在冰箱里冷藏一个月后再测试 不知道对结果影响大不大？硫脲－VC 溴化钾－溴酸钾 已经加入，用聚乙烯瓶子装消解液
1. 问题肯定有，汞不加重铬酸钾损失很快的。我以前做水样，汞超标了重测就好了，就是因为水样中没有加入重铬酸钾保护，也是塑料PP瓶。消解好的样品也差不多，一般推荐样品及时消解及时检测。
2. 肯定有影响!最好还是留一些副样!(未消解的)
一五二、仪器：海光AFS-3100 两天下来，第一气液分离室下部积液（快到载气入口），请问需要人工清除吗？会有什么坏的影响吗？
1. 1、不是雾化器是一级气液分离器
2、坏处很多不一一而言了
3、看看废液管是否通畅
2. 分液器的废液排放管路不通，许尽快察看蠕动泵，否则液体容易进到检测气路的燃烧丝上。
3. 第一气液分离装置是不能有积水得，是不是蠕动泵压块松了？
一五三、仪器检测气阀是好的，但测量总是提示无载气，外部管道都换了，只有内部的我们不能动（只有仪器厂家能）。
1. 能不能听到内部有漏气的声音?如果有,说明内部有管路漏气,打开仪器外壳接上就是了
2. 气流保护装置坏了，把它卸了，气孔堵死，电路板上两个线头短接。
3. 可能是您长时间不使用而导致阀门弹簧不能自动弹起而堵塞，需要打开后面电磁阀部分，进行手动调节一下
4. 出现这种故障，只要在气阀上见到有载气压力，排除了气路漏气，最常见的原因就是气流保护装置，用一字螺丝刀调松气流保护装置顶端螺丝
一五四、用氢化物发生原子荧光法测固体废物浸出液中汞的含量,哪种前处理方法较好?
是溶解得重金属还是总的重金属含量？溶解得，加盐酸和重铬酸钾就行，如同配标准溶液，注意沉淀物；总的，需要消解，参考水样检测。
一五五、最近在打开原子荧光时，发现载气管中总会有水倒吸进去，开机步骤都没有错，搞不清楚怎么回事？
1. 载气压力设置过小吧?
2. 什么时候发生倒吸的？气瓶压力可以开大一点，仪器内部有稳压阀的。检查一下气路管子呢。还有，关机时候先松开泵再关闭气瓶。
3. 我也遇到这种情况 先松开泵再关闭气瓶
4. 蠕动泵松了
5. 开气瓶，把泵运转但是不要压紧夹块，先运转后再上夹块，或者，把废液桶清空，把废液管剪短，把泵抬高一点。
一五六、想清洗整个管道（包括原子化器）该怎么做？
清洗管路可以就用5%的硝酸做载流,然后让仪器正常运行就可以起到清洗管路的作用,至于原子化器就要把他的炉心拆下来用1;1的硝酸泡24小时以上.
一五七、我测验HG开始时,用TEST程序纯水来清洗管道,在电压为300,电流为50的情况下清洗的,结果得出的荧光强度为1600多,并且越来越高,想请问下这样正常吗,如何解决这样的问题？
1. 清洗管路，最好使用5％-10％左右得盐酸，塑料管有一定得吸附作用，纯水没有酸好用。
2. 感觉负高压设的过高!灵敏度太高了,曲线容易弯曲!还有注意原子化器的观察高度
3. 灯电流高置太高了，分析时要对条件进行优化啊。还有最好用载流清洗管路
fjdlgldg (2010-7-08 17:11:07)
1. 估计是原子化器高度的影响.调解一下找到最大的强度值并且信躁比最好
2. 安装炉头还得注意光路对么，管子不要接错。
3. 炉高和光路都要进行调整．
一五九、前些日子做食品中的汞,空白很高.可能是食品用微波消化后赶酸不彻底造成.结果上机就污染了管道系统.还是比较幸运的,只用去离子水洗了几遍就洗好了.偶在考虑,能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重铬酸钾冲洗管道中残留的汞？
1. 我的建议是把管路拆下来之后用清水浸泡
2. 拆下管路放在20％盐酸中，把烧杯放在超声波里面，这样最有效。
3. 做贡的污染肯定会有,但用载流清洗可能效果会更好,也没必要拆管路,但时间长了,原子化器的石英炉心就要拿出来用1:1的硝酸泡,可以减少以后的污染.
一六零、我取回来的水样及其他样品时,怎么把它来处理,是加硝酸除有机物吗?
1. 直接加硝酸消化即可。
2. 除了加酸，还要加重铬酸钾得。加重铬酸钾是防止汞流失的，一般配标准溶液的时候也可以加一点可以保存时间常一点。其实用原子荧光做的时候直接上机就可以了
一六一、测土中Hg的加标回收问题，我们的具体操作如下:称0.25g风干的土样,加入6mlHCL,3mlHNO3,1mlH2O2,用微波进行消解,消解完毕直接定容到50ml,上机测的时候加标的样品中汞含量都大很多,大体情况是这样的,测不加标的土样浓度大约为0.35,加标加了0.2,但测的时候差不多到了1.
1. 空白是多少？检查一下试剂空白，注意瓶子洗涤干净，还有，我不推荐使用加标，最好使用标准土样，加标只能证明汞回收率，不能证明汞提取率。
2. 仪器是否在状态？是否存在污染？
一六二、我在做砷的时候，同样浓度的标准液曲线，为什么出现荧光强度不同的问题？（例如同样是10纳克/毫升，两次读数分别为1000和3000左右）请问这样正常吗？
1. 怀疑是你是泵管的问题．可能有些老化，换根新的管子看看．
2. 虽然设的定条件一样,但其他条件很多可能不一样,如进样时间,硼氢化钾浓度等
3. 是不是第一次测试时5价As的还原时间太短，而第二次测试时已经完全还原成3价As？如果仅挨的两次测试结果相差很大，是否上一次测试的记忆呢？如果连续测试多次结果都差异很大那应该就有问题了。
4. 建议考虑两个因素:
1、温度，测砷时温度对IF影响比较大；
2、KBH4的浓度。
一六三、1 单位新买一台微波消解仪,能用做回收率的方法验证其消化效果吗
2 本人以前没做过回收率实验,看过一些资料后认为回收率实验该这么做:
先随机选一份样品，然后加入一定的标准物质，开始用微波消化，然后上机器读出数据，最后算回收率
1. 回收率做好是必要条件,是必须要做的,回收率做不好,说明消解存在问题;
回收率做好了,再做国家标准物质,和其回收率,都做好了才算行.
2. 如果有标准参考物质，直作更好一点
3. 回收率就是把标准溶液加入样品中一起进行消解定容测定，用国家标准物质进行最好了；必须要注意的是由于标准溶液不存在是否消解提取完全彻底的问题，所以评价的仅仅是“回收”的好坏；
我们单位进行验收时，我是按照按照作好标准物质、作好标准物质加标回收、作好不同浓度的加标的实际样品这样的顺序，一个个的达到练兵的要求的。以上个人体会仅供参考。
一六四、原子荧光测汞时为什么空白会很高？
1. 原子化器对空白值的影响感觉挺大的.
2. 注意清洗所用的玻璃器皿，用0.05％重铬酸钾－10％硝酸溶液浸泡24小时，及时更换或清洗管路。
一六五、我现在要做河底沉积物的总汞含量哦,可是采用了书上的消解方法后,得出的2个平行结果差别好大.我检查了药剂,发现没有什么干扰!书上的方法是:1,加入硫酸和硝酸的1:1混酸2ML
2,加入水20ML,2%高锰酸钾5ML
3,低温煮沸5分钟
可是做出来的结果好差.要是消解后还有沉淀的话,我是一起去定容好些还是过滤了再定容好些？
1. 可以参照土壤的分析测试方法来消解后用原子荧光测定
2. 我们使用的方法是：称取经粉碎过筛的样品0.1g左右，放入比色管中，蒸馏水润湿，加入10.0ml新配王水（1：1），摇匀，浸泡24小时，放入烘箱中85度左右消解，（比色管盖打开），2小时左右取出，试样呈灰白即可，定容至50.0ml，摇匀沉降后（一夜），取10.0ml测定。测定河流沉积物标准样满意。
样品浓度（mg/kg）=测定浓度（ug/l）*50ml/[样品量*（1-含水量%）]
3. 和土壤样品的差不多,采用1:1 王水 水浴溶液样品.之后以15%HCL定容以AFS测定.
4. 多做几个空白，看是不是器皿污染了。
5. 原因太多啦!如:1.称样量、稀释倍数
2、工作曲线的范围
3、样品处理的问题，注意容器的污染
4、消解后有沉淀是正常的，待溶液澄清之后再测量，不要采用过滤的方法，这样会增加污染的机会
5、Hg灯的稳定性较差，要预热稳，但这与样品不平行关系不大
6、你可以做一个Hg含量较高的样品试试，如GBW07311、07312
一六六、我这几天做沉积物中总汞的测量,采用的是用王水消解的方法,在85度的烘箱大概烘了2-3个小时左右,结果做出来的结果差别很大,从700到6000多都有，但是曲线做的很好,
1. 做加标回收试一下
2. 大概是样品消解的问题
3. 王水消解，最好在消解过程中晃动数次，还有，你必须排除玻璃污染的可能性。
一六七、十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，标准溶液荧光值没有变化，请问是什么原因，如何改善？
1. 十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，连续测同一个样品是否稳定？因你标准溶液荧光值没有变化，所以不像是仪器漂的问题。可能是样品消化不好造成的。
2. 仪器有个特性，会产生累计污染，就是说不停的做样品，后面的读数会缓慢提高。我建议的解决方法：第一把低浓度样品放在前面，第二作好仪器使用后的清洗，保持炉头干净，第三做样品时或者打开自清洗功能，如果没有这个功能就一个样品后面夹一个空白试样，还有就是减少分析测量时间。
不过，好象严重的分析过程污染产生在畜产品等容易冒气泡的样品中比较多。
一六八、做标准曲线有时虽然达到3个9以上，但直线不过原点，导致有的样品荧光强度虽为0但仍有浓度值，这该怎么办 ？
1. 当曲线截距为负数时会有这种情况，可以在标准中做一个0点避免曲线不过零点，像这种情况下浓度可以不与计算了。
2. 应该是先用空白对照溶液作校正0点，再作别的浓度的；标准曲线就过原点了。
一六九、请教两个问题，用原子荧光测土壤中的汞和砷：
1、标准曲线的浓度为多少合适？
2、空白的荧光强度大概是多少
我称样量一般是0.2-0.5克，汞配置0.2-1.0ug/L,婶配置10-100ug/L，应该够用了，除非是GSS6之类的奇异。
一七零、用AFS测定土壤和植物中铅应该怎样处理消解液。文献中说要添加草酸、硫氰化钠掩蔽金、银、铂、铜等贵金属和过渡金属产生的干扰，但是草酸中铅污染很重。那应该怎样处理消解液上机？
我试过用盐酸羟胺代替草酸，效果还不错。
fjdlgldg (2010-7-08 17:11:32)
灵敏度增大，同时噪声也增大。影响灯寿命
一七二、我单位的机子是AFS-820北京吉天仪器,刚才做样,前面正常,后出现:吸完样吸栽流时,泵不动,提示错误!后关机,重新开始,发现水封下降迅速!做不完一个样,就降完了,急停.再重新做时,发现吸管在样品,载流中吹气泡,不吸反吹
1. 泵得转向对吗？泵松紧调节过了没有？水封里面得积水是泵无法吸干得，因为比吸管液面要低阿，是不是其他原因？
2. 有可能是气液分离装置（仪器里面的那个）通往原子化器的管路堵了
一七三、做汞的玻璃容器用什么溶液浸泡最好.其次如何判断玻璃容器是否受到了污染.如果我加标回收发现回收率低的话,应该怎么处理？
1. 我们是用硝酸，应该还行
2. 按照国家标准好象是50%硝酸，反正我用的就是，还有就是每三个月更换。
判断污染么，瓶子里面加汞保存液，水浴煮煮，测量一下就好了。
一七四、我们是AFS230a型号。本地空白180左右，但是0.1ppb才20多，0.8ppb才145左右的信号。导致食品样品低浓度的很难做。各位大概1ppb浓度的信号会是多少啊 ？
什么办法才能提高信号啊，难道是灯有问题了？
1. 是Hg吗?荧光信号低的原因有:
1 灯的强度降低,可提高灯电流或换灯
2 光路调节不好
3 标准溶液的问题
4 室温太低
2. 建议两年到三年换灯
一七五、我用1.0ug/l的汞做一条标准曲线(自动稀释)相关系数0.9995(曲线浓度:0.1,0.2,0.4,0.8,1.0),再用1.0ug/l手动稀释一个0.2ug/l当作样品来测试,但测出的浓度为0.501ug/l,再用1.0ug/l当作样品测定,测出浓度为0.986ug/l.
1. 本身这个就是微量分析的，不能这样来看，手动稀释和自动稀释都有一定的误差，这时候可能就放大很多了的（测不准原理），但这个可能对你样品总体的影响很小的！还有操作和仪器本身的问题在里面的！
2. 请你注意几个问题:1、标准空白是否测稳 2、试剂中Hg的含量的大小对自动和手动稀释会有影响 3、Hg灯容易漂移，尽量连续测量，不要间隔太长时间。
3. 多做几次重复，看看是否稳定。
重做标准曲线里的0.5左右的点，看看是相近
一七六、汞储备液最多可以保存多长时间！（加重铬酸钾）
1. 三个月（冷藏）
2. 建议购买塑料容量瓶，因为普通玻璃的对汞会有吸附，还有就是如果和砷/硒复配，保存时间会变短，里面的液体会变成黑色。
3. 主要同你贮存的条件和溶液的浓度外加环境有关
一七七、文献中都在讨论酸度对测定的影响。请问酸介质的酸度是指载流的酸度，还是样品中的酸度。
1. 载流和样品酸度都会造成影响。不过那，载流可以配置，一般影响没有样品酸度影响大。
2. 氢化反应中的载流是用来推动样品溶液以及清洗管道的,它本身并不应该参与测量.原则上只要载流的酸度不高于标准空白溶液即可,两者最好是同一介质,如果不同也可以,但要保证载流的荧光信号不高于标准空白的荧光信号.
文献中的酸度是指标准系列以及样品的酸度.
一七八、大家说用1+1的王水来消解,1+1的王水是什么意思？
1. 王水又称“王酸”,是一种腐蚀性非常强、黄色冒烟的液体,它是一种硝酸和盐酸组成的混合物,其中混合比例为1:3。是硝酸与盐酸的体积比。
2. 浓王水配制好以后在与水按体积1:1配制即可.
一七九、做原子荧光已有一年时间了，总觉问题太多，尤其做汞特别不稳定。该如何是好？
1. 管子和原子化器的衬管用酸好好泡一下，还有好好的测下载气流量和电压是否稳定！
2. 我认为，要注意硼氢化钠（钾）的稳定性，你可以加一点碱增强硼氢化钠的稳定性，或注意检测室温。这个问题我经常遇到
一八零、今天做汞,想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候,标准空白是300多,做完实验后用去离子水洗管道系统,结果发现仪器显示标准空白是521左右,我一直洗了20多遍,还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因?
1. 你的去离子水是不是被污染了？
2. 空白300多可能是在仪器没有稳定下测得的,一段时间后,仪器稳定,所以蒸馏水显示的是测定值减去空白值,也就是说你的空白其实是八百多.我们的Hg空白值一般在800-1000
3. 调整原子化器的高度.并让仪器充分的预热稳定-关键是HCL的稳定时间.
一八一、As标准溶液配置的时候，在标准溶液中加入少量的弄盐酸,再 硫脲 和抗坏血酸,以上盐酸, 硫脲 和抗坏血酸的作用是什么？
起到预还原作用，将5价砷还原为3价砷，因为单独硼氢化钠不能将5价砷还原为AsH3,还原率只有70－80％。
硫脲和抗坏血酸既可以起到还原剂作用又可以掩蔽干扰离子（如测As时Sb、Bi的干扰）。
一八二、请问汞标准曲线若要放时间长点,要加重铬酸钾吗? 不加影响大吗?
理论上汞标准曲线应现用现配，放置一段时间，汞的荧光强度会发生变化。一般来说汞标准曲线若不是连续天天用，最好倒掉。反正储备液多很多，保存不善还会污染环境，对人体还会造成伤害。就是每次做样时麻烦点。如要保存（不知道你说的是保存多长时间），最好不要超过半个月，而且要加重铬酸钾，一点就可以。不加，短时间不会变化太大。
一八三、我想问一下测汞.砷时加入抗坏血酸和硫脲是什么作用？
1. 做汞时通常不需要加入的.做砷时加入起的是还原的作用.
2. 测汞时不加，测砷是加时将砷还原成可生成砷化物的三价砷。
一八四、做地表水砷硒时，两个项目的预处理方法是否一样啊？还有它们的水样保存方法是否相同呢？
最好分开做，还原体系不一样。
一八五、砷，汞赶酸，各自温度应该控制在多少为好 ？
给你提供几个物质的沸点吧:盐酸:108度,硝酸:86度;硫酸：338度；高氯酸：130度；砷：603度；汞：356度。
一八六、用原子荧光做砷的时候，空白值只有500多，但前几天做却有1000多，条件都是负高压280V，灯电流66mA，KBH4是2％，盐酸5％，炉高8mm而且是一直没有动过
1. 有一个很简单的原因，仪器做长了被污染了
2. 多用盐酸洗一洗看能不能降下来.
3. 是不是污染了，用1+1的王水洗下试试
4. 新的玻璃器皿有可能带来砷的污染,请注意一下。
一八七、请教土壤中砷、汞测定前处理方法，是不是微波消解方法比较好？
1. 1:1的王水,沸水浴中加热一个小时,期间充分振摇几次.结束后,冷却,加还原剂,上机进行测定.过程中一定要保证没有溢出,结果还是比较准确的!
2. 微波当然好,还可用王水在水浴锅中消解.
3. 湿法
干法消化
或微波消解
一八八、我的荧光仪一点信号都没有了！这是怎么回事？
1. 查一查管道有没有堵？
2. 1.原子化器的高度
2.硼氢化钾的浓度及稳定性
3.蠕动泵及管路的连接与老化程度(是否有漏气)
4.反应器中能否看到酸液(样品溶液)与硼氢化钾作用
5.HCL的设置情况(位置--灯电流)
6.观察火焰的情况
3. 还有比较重要的一点是硼氢化钾和样品溶液都能进入反应环吗？
4. 灯的位置和光电倍增管的位置调节。
一八九、赶酸越干净越好？酸的浓度与测量的所测浓度有什么关系？是否可以这样做：密闭消解定容，保证酸不损失，曲线和载流用同样浓度的酸
第一，密闭消解，酸肯定会跑，除非你的温度不超过沸点。
第二，如果使用硝酸盐酸，汞倒是没有问题，砷还是需要还原的，还原就要去除硝酸。
第三，从理论上讲，标准曲线不应该是标准的，它应该向样品的介质、溶液靠拢。因此有工作曲线、标准加入的做法。
一九零、０.３g的植物中加５ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用１％的硫尿和１％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事 ？
1. 应该是酸没有赶干净，增加赶酸温度和延长赶酸时间看一下。
2. 应该是没有消解完善。
3. 我也遇到过，觉得有气泡是因为没有消解完全，颜色产生应该是酸浓度太大，也有可能这两者互为交叉原因 。
4. 以1:1王水消解后以20%HCl定容.以盐酸定容时与消解时的硝酸生成了王水,其氧化性硝酸强的多,使样品进一步的分析所致.红色一种可能是NO2的颜色,另一种可能是Fe离子没有被硫脲和VC还原之前先与硫脲中的硫氰酸根生成红色的硫氰化铁的颜色.
fjdlgldg (2010-7-08 17:12:54)
1. 标准溶液要配制准确，最好现用现配，载流和还原剂的浓度要合适（我用的是载流盐酸5％，硼氢化钾1％，氢氧化钠0.5％），还原剂不要有沉淀。元素灯要预热。所有的管路要使用正确直径的的管子，我以前出过这个问题，结果所有的峰的是半个。
2. 我认为在测量的时候，仪器的灯电流不要设的太高了（这和测别的元素不太一样，测汞时不是形成气态的氢化物），20左右。
3. 要用纯水和优级纯的酸．
一九二、近来发现做原子荧光时灯能量特别低，不知对测定结果有无影响 ？
1. 光路清洗干净么？灯头有没有什么变化。
2. 影响很简单，灯能量低了，激发荧光强度低了，捡出限高了，灵敏度下降了。
如果是灯得问题，可能灯寿命到了，这样的话灯稳定性下降了，仪器精明度也就下降了。
一九三、微波消解法测农产品中的汞，是干样GBW07604。我用的微波消解，分二步，一步5min升至120度，保持5min，第二步3min升至150度，保持10min。样品消解完后无任何残渣。但是结果都偏低，做了三次了，均偏低。
1. 我不知道你用的啥标准，如果是用原子荧光法的话可能和还原率有关吧
2. 是杨树叶标样吗? 温度不够! 用175或180, Hg会偏高的喔!
3. 我看法，你的第一步高了，第一步应该是保持在一个微沸水平，硝酸足够溶解试样了。
还有就是罐子洗干净了没有。
一九四、用氢化物－原子荧光测定重金属Tessier、BCR形态分析时，可以采用一个系列的标准曲线法测定五种或三种不同的形态系列吗？大家在工作中是采用什么方法测定Tessier、BCR形态分析呢。
如果你是用相同的工作曲线测量不同的元素分级形态的话，换言之为测量采用不同的萃取试剂进行提取的分级形态，建议你不要采用afs法，蒸气发生进样技术的特性决定了其受酸度、络合常数等影响比较大，在不同的萃取条件下，蒸气发生效率差别比较大。如Pb在醋酸盐缓冲体系中，即使是在合适的酸度条件下，其发生效率也会受到严重抑制。此外，同一元素的不同的元素形态发生效率差别较大，此外，即使有些元素形态发生效率相近，但其在氩氢火焰中的原子化效率也是不同的，砷就是这类。总之，不能一概而论，如果紧紧是做fraction，建议你用石墨炉或者ICPMS之类的分析工具吧。
一九五、用压力消解罐消解样品时,空白蒸干还是不蒸干好?发现空白蒸干后,有黑色不明物,大概米粒大小，不好溶,且不易 从罐内转移干净,定容后呈悬浮状，如果不蒸干,大概剩余0.5ML,那样应该好溶解,
首先空白和试样一样，不能蒸干得，除非你能够证明蒸干了不会有损失。再说空白不会有什么不明物体阿，最多就是酸干了聚成一个小球，用1ml盐酸/硝酸加热溶解。
一九六、含铜10克每升的的溶液测汞，应该如何处理？
1. 这种样品是不好测，从下面几方面入手，看能否解决问题：
（1）Hg的测定灵敏度特高，计算一下该铜溶液中Hg的限量，根据限量对样品适当大体积稀释，稀释后加入硫脲掩蔽Cu后用特低的KBH4（千分之一）作为还原试剂；然后用CG-AFS测定，这是最简单的方法；可用标准加入法对其进行验证，一般不会有多大问题；
（2）若Hg确实很低，稀释后不检测不出，则可用分离富集的方法测定。这种方法最有效，但比较麻烦。推荐用第一种方法，完全可以测定。
2. 废水啊，不过原子荧光液相干扰还是不多的。先试试标准加入法，用标准添加查看有无影响，我认为应该可以吧。若有影响，用硫基棉把，注意制备试剂的汞空白。
3. 我做的铜矿中的汞，之前我试过调低硼氢化钾浓度，加底液的汞标液荧光值与不加底液相近，但仍会产生沉淀，因此我想先试试掩蔽剂这块，至于汞的富集还是以后再考虑。其实国标法也有做铜矿中汞的方法，但是用的是氯化亚锡还原，我想换换还原剂。
4. 我倾向与萃取。你可以自己判别一下，如果样品在加入硼氢化钠后立即产生沉淀，说明铜浓度足够吸收氢气，检测不会成功的。要不你做个添加回收试试？
或者去除铜干扰，方法是样品溶液浓缩后用硫酸沉淀铜。但是综合考虑，还是硫基棉萃取划算。
一九七、硝酸、硫酸、高氯酸冒烟如何区别？除了温度，还有什么其他标志？
1. 高氯酸是浓厚白烟，注意和水气区别；硫酸，没有单独用过，很少用，要注意看底部残渣量；硝酸，有颜色；盐酸，和水气差不多一起冒，没有什么特别的。
2. 硝酸冒烟温度和水气出来差不多，因为是一边蒸发一边分解的，因此烟里面有氧化氮，是黄色的，很好认。可以在挥发口附近偏下，用白纸板做背景确认。
3. 这3种酸的沸点依次为：高氯酸（39℃）、硝酸（83℃）、硫酸（338℃）。高氯酸冒白烟（直上），硝酸冒棕色烟（直上），硫酸冒烟时溶液的温度已很高了（338℃），白色的烟（SO2）延杯壁缭绕向上。
一九八、在使用仪器的时候发现一现象：有液体随气态氢化物、多余的氢气、载气一起进入原子化器，不知改如何解决。我已采取如下方案但还是不行，1增加延迟时间。2 增大蠕动泵的转速
1. 是不是做无机Ａｓ？如果样品含量高的话，可以采用减少进样量、减少还原剂量等办法
2. 加消泡剂，是由于样品有机质太多原因造成的
3. 是不是你的气液分离器坏了(里面的膜已经破了)?那可以把水跟气分开的呀.或者是你的还原剂的浓度太高了.
4. 1，酸度是不是太大了？降到2%
2，还原剂浓度是不是太大了？KBH4，1%就可以了。
3，样品消解的是否完全，加消泡剂。
4，加大泵速，增向上推进时间，就是进到顺序注射设置窗口，第6步的时间加大到8~10S
5. 你是不是用的液封气液分离器，如果这样那么，加水时注意不要加太多，以不漫过排废口为宜。
一九九、原子荧光怎样测定水中三价砷？样品是反应器出水，pH 6.0-7.0，是直接测吗？
1. 直接加盐酸酸化，酸度5%，然后测量。
2. 既然是测As(Ⅲ),标液也应该是As(Ⅲ),因为总砷和As(Ⅲ)的荧光值还是有差别的.测定时样品和标液需要加入HCl.
3. 标液就跟原来一样做就行了，因为作曲线只是为了标明某一荧光强度对应的浓度值是多少。
4. 样品和标准溶液整个体系在三价下运行，另外可能荧光强度比较低，需要在样品前处理和仪器调节上下点功夫。
二零零、我现在做地表水的AS，书上说地表水可以直接取样进行测量。但是我想问问水样当中要不要再加其他的药品如5％HCL和10％的硫脲，但是我的空白是5％HCL要是不加的话有没有影响？
1. 水样也是加酸酸化的.加硫脲是还原里面的Fe.
2. 当然要，用消解法处理后，才准确
3. 当然要,空白水样也是加酸酸化的.
4. 既然书上说可以直接测，那取完样马上做应该没问题。
5. 如果澄清，可以不用消解，但是有两个概念必须搞清楚。溶解的汞砷，过滤即可，加入盐酸酸化，测砷加硫脲和维C。总的汞砷，包括悬浮物和可溶物的汞砷，必须消化后处理。有些标准上没有注明，我一般是消化的。
6. 应该消解一下，如嫌麻烦。也可加盐酸煮一煮，取出里面的有机物质。但要严格控制温度。硼氢化钾（还原剂）一定要加的。
二零一、头一次做油菜籽，请问大家有没有什么好点的前处理方法，用微波消解的话是否要磨碎，用什么磨好点？
1. 用高压消解做，用湿法做 消解不了。
2. 把油菜仔放入恒温箱里洪5-6分，温度不要太高 取出后用研钵研磨，个人意见 你可以试试！我只是在做含油量的时候用这个方法。做重金属我到没试过。
3. 在消解罐中称样后，加酸，浸泡过夜，直接上微波消解。
二零二、原子荧光被高含量汞的样品污染了，怎么样才能清洗干净？
1. 反复测用0.5%的重铬酸钾溶液,效果很好
2. 把所有管路，气液分离都拆下来放在稀酸里然后用超声波洗几遍然后再用蒸馏水洗。
3. 炉芯是石英制的。尽可能的不要用微波清洗！
可以考虑将所有的联接管路（胶管）部分更换一下。反应块及连接头用稀酸长时间浸泡洗涤！
二零三、关于连续进样和蠕动进样有区别么?
简单说，连续进样，样品在一段时间内连续进入炉头反应，产生的信号是连续的波浪状的，和原子吸收火焰信号相近；蠕动进样，样品定期定量进入炉头反应，产生的信号是一个峰形，和色谱、原子吸收石墨炉相近。
二零四、我想知道食品中有机酸的测定方法
用酸碱滴定法,比如桔子酸度的测定,详细请参看食品分析实验
fjdlgldg (2010-7-08 17:14:11)
1. 你消解样品的时候需要加酸反应， 赶酸可以用电热板加热让酸挥发。
2. 溶解样品时需要用酸，不然样品处理不了，但是多余的酸对实验的后续步骤产生影响，需要除掉多余的酸，于是用电热板、高温炉等设备将酸分解，就是赶酸。
3. 消解样品时通常用硝酸等，直接定容时酸的浓度很高，不利于测试的反应条件，特别是有人认为硝酸的浓度高影响砷、硒等的预还原反应，需要除掉多余的酸，可用电热板、水浴等将酸蒸至近干，然后定容，就是赶酸。
4. 做原子吸收要赶酸，是因为石墨管不耐酸，为了保护石墨管，所以要赶酸。
二零六、我们实验室搬家后原子荧光就不能用了，主要症状是IF值每常的低，基本上是没有了，用标准液也做不出来，想问问大家可能原因是什么？
1. 你看一下石英炉芯是否完好，我们试验室在搬家后由于颠簸使炉芯破损，导致一点信号没有。可在看看气路或液路有没有破损。
2. 能是管路和光路有问题
二零七、请问有没有人在做砷的标准曲线的时候值一个高一个低一个高一个低,这是什么原因造成的.另外砷的信号值特别低,请帮忙分析一下这是什么原因？
1. 这个可能和你配的标准曲线有关了,还有你可以检查气路是否正常,还有可以再看一下点火炉丝两端的电压是否达到规定的值.
2. 可能是泵皮劳了吧。要不有点漏气
3. １、管路有点堵
２、标曲配置有问题
３、如果有污染也能发生上述事情。
4. 我也曾遇到你说的,今年作了大量的条件实验.主要与负高压、灯电流有关，此外还与酸、硼氢化钾的浓度及相互作用有关。还有就是炉头电炉丝的温度、样品还原剂的量有关。
二零八、我测生物样中的砷，用HNO3和高氯酸消化。我先用硝酸浸泡放置过夜，今天用电炉加热，用锥形瓶上盖表面皿加热，可是烧了两个多小时原色还是没什么变化，可是湿样只加了2-3克，硝酸也用了20ML，还是不见有什么变化。我想请教一下大家，怎么才算硝化完全，大概要用多少硝酸，还有要烧多久？
1. 要烧很久的, 烧到没有黄烟,液体成透明或接近无色
2. 还有,用回流消解,酸可以少用一点,不够再加.等到固体消失就加大火力.
二零九、谁能解释一下用HNO3-HClO4消解生物（牡砺，滕壶），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少许超纯水摇匀过滤到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超纯水定容。刚开始是透明无色，第二天却成黄绿色，而且有白色沉淀物。
1. 大概是格引起
2. 你是不是加的硫尿和抗坏血酸,如果是的话那是正常的.
二一零、大家在分析泥土中的汞时是否要把泥土样品烘干？我用105度烘干不知道会不会有影响？
汞容易挥发的，不能烘干。标准上是风干后磨样。
二一一、试剂用忧级纯和分析纯有什么区别?本身中食品中砷的含量很低的.另外,用干灰化法做样品的前处理应注意哪些问题?
1. 纯度不够的话，本底就会很高，那样就很难做了呀。
2. 酸肯定要用优级纯的，灰化的试剂倒是不一定，只要没有砷就行乐。
注意事项么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染别人。
二一二、怎样清洗石英炉芯？
1. 用含20％-30％的硝酸水溶液浸泡24小时后，用蒸馏水或去离子冲洗干净就可以了
2. 石英炉不能用超声波超的。
1：可以用10％浸泡24h以上。
2：把炉放入还原剂头反应一阵就行了。
二一三、荧光光度计和荧光分光光度计的区别是什么？
荧光光度计激发和发射波长都是滤色片，如930之类，相对简单，低档．仪器的技术指标也比较低．荧光分光光度计发射波长是单色器或激发和发射波长都是单色器，仪器结构复杂，指标也高（如测量精度，测量极限）．
二一四、做自来水的As Se Hg，问下大家酸度控制在多少？
汞，0.2-0.5%。砷和硒，1-2%。
二一五、载气与反应模块之间的胶管有点倒吸,而且还弄湿了膜分离器,不知道该怎么办？
1. 是不是载气开的太大的缘故!
2. 可以降低还原剂的浓度试试
3. 这个问题，我刚出现了一次，原因应1+1王水，洗过仪器，借个里面的橡胶垫圈全部松动，之后我手动拧紧了，问题就出来了，反映块和气液分离装置中间的垫圈把管子堵死了。不知道，你是不是同样的问题
4. 是不是开机之前没有开载气
5. 我也发现过载气管路里面进水，我把排废液管路后面的小管子－就是插到废液罐的小长管给卸了，在蠕动泵后面直接用胶管联结，胶管向下排除废液，这样就解决了排废液的压力问题，载气管路里面的倒吸情况好多了。还有一种情况会产生倒吸，就是样品进入仪器有许多气泡，你的有没有？消泡
6. 产生倒吸，基本是两种原因，要么是废液排除不畅，建议把废液管路改成直排；要么是气泡产生太多，建议消泡/降低氢气量。
倒吸后要注意管路污染。
二一六、 原子荧光测砷,五价为什么要还原为三价呀?我看的一些文献,都是加硫脲和Vc把5价砷还原成3价砷
1. 5价As的氢化反应速度极慢
2. 三价砷才能和氢结合生成氢化物
3. As(V)的蒸气发生效率约为As（III）的70%，发生效率较低，所以需要还原
4. 因为五价砷在酸度低时所反映的荧光值比三价砷低很多，而且发生氢化物反应慢。
二一七、我用AFS-930做砷的标准曲线时，1微克每升的荧光强度为负值，空白是200多，以前空白都是60左右，请问是怎么回事？
1. 我认为是空白的问题,你看看空白有没有污染
2. 也许你的标样放的时间太长，也许是你的标样没有还原，还有就是你的原子化器的位置是不是调好，看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行！
3. 应该是污染了,试剂全部重配吧,我也是同样的机子,一般就在60左右,试剂最好现用现陪,浓度低特容易受污染
4. 应该是还原不好
二一八、1.样品空白是扣标准空白后的值伐?以前一直以为是,但是看了一下,同样的溶液5%的酸,和标准空白是几乎一样的.
2.能不能,把样品空白当样品测,就是不做样品空白,手算.
标准空白是用来配制标准曲线的溶液的空白。
样品空白是和样品处理溶液一样，就是没有处理样品的溶液的空白。两者差不多或者样品空白比标准空白稍高。
二一九、在AFS-920使用过程中，是不是氩气气压不够的时候（小于5个大气压），实验测得的数据就不稳定？
这个压力足够了，检查一下是否有管路堵塞的情况
二二零、这几天做食品样的Ｐb含量的测试，平行样都一个有读数，一个又没，老同事说他做过此样品不含铅，大家帮我分析一下
1. 把样品均匀了，加大称样量试试
2. 氮氧化物对测定铅影响很大的,把硝酸赶尽可解决
fjdlgldg (2010-7-08 17:15:46)
1. 可以采用两种方法对照一下，考查方法的可行性与准确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷：
试样经碱熔（氢氧化钠、过氧化钠）后，在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价，在用锌粒还原为三氢化砷，用Ag-DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸银)的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕红色胶态银，在波长530nm有最大吸收峰，摩尔吸收系数为1.26*10e4,0~6ug/ml As符合比耳定律，以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果；对于你上述的含量完全可以测量准确的。
2. 可以用次亚磷酸钠比浊法测定
二二二、测定元素：Pb
铅浓度：50ppb，酸度：1.5% HCl
还原剂：2% KBH4 +0.5% NaOH +K3Fe(CN)6
是做不同浓度K3Fe(CN)6的条件实验，其浓度分别为0.5、0.8、1.0、1.5、2.0、3.0%，在浓度为0.5%、0.8%、1.0%、3.0%时，峰型是锯齿型，请问这是什么原因呢。
以前做酸介质及酸度条件实验时，采用1.0%K3Fe(CN)6，峰型很好。
产生锯齿型的峰是由于火焰不稳＼反应的酸度不合适造成的，K3Fe(CN)6的量影响总体酸度
二二三、最近做Hg,As时，遇到点问题：
负高压270V,走标准空白时，汞通道的空白荧光强度在300-400，和以前差不多；砷通道荧光强度在60-75,而以前都是在100-160之间，这是为什么？更奇怪的是做完样品后，用3%HNO3清洗管路，汞通道的空白荧光强度居然到了700-800,以前在200左右；砷通道荧光强度在45左右，和以前差不多。这又是为什么呢？ ， 用去离子水清洗时，又恢复正常汞通道的空白荧光强度在200左右，砷通道荧光强度在45左右。标准曲线没什么影响。
1. 应该是试剂问题，换个厂家的再试试
2. 试试使用盐酸清洗仪器呢。
二二四、我在做砷的工作曲线时响应值很低，我的标准系列是0.0 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0ng/ml.有时测得空白只有8.6 。请问是什么原因阿 我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的，在空白测量时可以达到100多，现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多，但是线形系数还能达到0.998以上，这样子究竟能不能测样品？
1. 可以从以下几方面来找问题：
1，仪器的条件是不是跟以前一致？
2，试剂方面，标曲是不是配很长时间，母液是否过期？是否加了硫脲？
3，灯光斑是否调好？
4，空白应该越低越好，一般酸好的话，空白不会超过100，一般来说300左右也是正常的。
5，线性能不能达到三个9看你们单位的要求了，有的两个9就可以，就得必须三个9或是更高。
2. 会不会气液分离器后到石英炉这一段漏气呀
3. 你的空白也太低了。一般在几十到300
1光路不对。灯和调光路
2负高压和灯电流是不是过低
4. 应该是下面几方面的原因:1,试剂,还原剂的嫌疑最大;2,仪器,水封的问题,管路的问题,石英炉子不干净等等,3,灯的问题,我的仪器出现过砷灯用的时间长了强度降低的现象,换上新灯最强度增加了很多.
二二五、原子荧光ＡＦＳ－８２０的还原剂管往外面吹气，样品管不进样，请问是怎么回事？
泵管没压好，氩气就从反应块中反吹到还原剂管，上点油，调节下泵管位置，旋紧一下压块。
二二六、请问各位前辈测试有机砷和测试无机砷有何区别？有机和无机怎样区别？
无机砷主要指三价砷等离子状态的砷（主要通过酸浸提测定），有机砷则是通过测定总砷与无机砷，两者间的差值。
二二七、用原子荧光做铅的标准曲线，标液浓度：0，1，2，4，8，10，载流：2％盐酸；还原剂浓度2％（0.5％NaOH）,混合溶液：铁氰化钾浓度10％＋草酸浓度2%；标液中加入的混合溶液浓度10％。电压：280v，电流：50mA.载流测出来荧光强度有200多，0标测出来荧光强度有2000多，背景这么高，怎么降下来呀？
1. 负高压有点高呀。另外，试剂空白是主要原因，使用空白低的优级纯试剂
2. 测定一下草酸试剂空白。做铅，一个是酸度比较麻烦，还有一个就是试剂空白，尤其是草酸和盐酸。
3. 估计是溶液配制时有污染
二二八、今天试着自己测铅，没做样品，只做工作曲线，弄了一个下午都没有做出来，数值变化太大，能从４０多一下子涨到２０００多，还能从再降到负值，不知道是什么原因．我们的铅储备液是按照国标自己配的，载流用的是１％的硝酸，还原用的１％硼氢化钾，１％铁氰化钾，０．６％氢氧化钠，是标准溶液不行还是还原做的不好呢？
1. 5% - 10%HCl载流，2%KBH4还原。
2. 原子荧光测铅时,要注意酸的控制,特别是硝酸,要赶尽了,负责会出现负值之类的,没发控制
3. 好像酸的浓度太高了点
二二九、今天测了水中砷、汞、铅、镉四种重金属，问题重重，我们买的蒸馏水的含铅量比取的样品都高，最后用的娃哈哈才行，砷还几乎没有问题，汞和镉的样品空白荧光值都是负数，测的样品也是负数，这是不是在处理过程中有什么问题啊？
1. 最好用超纯水
2. 我想你用的是原子荧光，检测工作中试剂空白是很重要的，你最好买台超纯水机。汞和镉的样品空白荧光值都是负数，可能是样品干扰造成的，你是直接进样么，进样前加酸煮，微沸一下。
3. 澄清的水样检测，可以在加入酸或者使用其他试剂配置后，直接进样检测。分析用水要保证纯度，器皿要保证清洗干净。
样品为负数，可能是没有把，你做下添加回收验证自己方法就好了。我们检测的一些送样水样也都很干净，问了才知道原来他们为了确保通过，把超纯水当作样品送样了
二三零、在280负高压，45As灯电流下，标准空白荧光强度是75左右，但是As标准曲线做不出来，几乎都是零。
现在怀疑可能是：
As标准液失效，因为存放的时间比较长了（100ppm，塑料瓶，冰箱冷藏）
硼氢化钾的原因可以排除，因为同时可以做Hg
硫脲－抗血酸的原因没有考虑呢。
1. 1、水封没水了；加水
2、室温过低<15度；开空调
标准溶液如果放冰箱的话应该不会有问题，那么高的浓度。
你的标准曲线最高点做到多少？个人建议可以把负高压和灯电流调高一点。
2. 1 管路堵塞
2 水封没封住,气体跑掉了
3 检测系统故障
3. 还有就是加点抗坏血酸试试
问题找出来了！
原因是在于用的硼氢化钾不是现配的，隔夜的！
fjdlgldg (2010-7-08 17:16:04)
1. 1、产生大量气泡是由于消化不完全造成的，当然与你的样品本身有关系。
2、减少进样量
3、降低酸度
4、降低还原剂的浓度或减少还原剂的量
5、加快排废速度
6、载气流量可以适当降低
2. 检查是不是有玻璃珠把入口堵了
3. 无机砷时用正丁醇做消泡剂
4. 第一，尽量消解完全，破坏有机质
第二，加大排废液速度，但是有的机子不能用
第三，使用正丙醇消泡，样品中可以添加10-20％正丙醇，你可以尝试一下。正辛醇溶解性差，味道难闻。
二三二、经常测汞样品值比试剂空白还低，请问无汞水如何制呢？
无汞水的制备：
A． 再蒸馏。普通蒸馏水种可能仍存在微量汞。用硬质玻璃蒸水器再蒸馏一次，方法是：在2L的玻璃蒸馏器中倒入1500ml的普通蒸馏水，再依次加入3-5ml10％的HNO3溶液，5ml20％KMnO4的溶液，加沸珠数个，加塞，蒸馏制得无汞水。
B． 用氢型强酸性阳离子交换树脂对蒸馏水进行离子交换处理，它能有效地降低蒸馏水中的微量汞离子。
C． 对于无汞水中可能存在的原子汞，用2.5L/min的流量通99.9％的高纯氩气半小时，进行除汞。
使用二次去离子水或高纯蒸馏水，并将所用德水保存在惰性塑料容器中，取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量德砷、锑等元素，而造成污染。如果没有较高纯度德水，可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。（原子荧光光度计检定中常见德问题及解决方法，郝金竹，化学分析计量，2005捻第14卷第2期）
二三三、在标准曲线做法上,我以前用1. 2. 4. 8ug/L的浓度,最高点吸光值过千了,但现在灵敏度大不如以前,我用10 20 30 40 的浓度了,吸光值也就是400-600之间,而且线性特别不好,同一个样品之间的重复特别差.1%的盐酸,1%硼氢化钾+0.2%的氢氧化钠.(别的比例我试过,不如这个比例)320TM电压,100的灯电流,(这是由于灵敏读上不去才调高的)
1. 灵敏度大不如以前原因可能是,硼氢化钾的浓度太低,标样和样品还要加k3Fe(CN)6和草酸处理
2. 你的酸碱比例估计不对，我用的是1.5％HCl，2％硼氢化钾+1%的氢氧化钠＋1％铁青化钾，你试试看
二三四、我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么作用？
1. 硝酸镁是干燥脱水的作用，氧化镁是对奶粉的脱水灰化，盐酸就是溶解灰拉，硫酸是清洗用，硫尿就不知道有什么作用了，可能是硫尿和硫酸反应引起絮状沉淀的。
2. 硫脲的作用是将五价砷预还原为三价砷，以被原子荧光检测。
3. 你按这个方法处理一下试试：称取样品-在坩埚中小火炭化（不加试剂）-灰化，加盐酸溶解，5%盐酸洗涤坩埚，加入硫脲抗坏血酸还原，上机测定！
二三五、经过多次的实验摸索，用原子荧光做铅时，标准曲线是没有问题了，可是样品的酸度老是控制不好，结果导致样品空白的荧光值达到3000以上，样品的荧光值确只有1300左右，有哪位可以指点一下铅的样品处理方式？
你的空白管可能被污染,建议重新消化空白管,最好做平行样.
二三六、海光AFS-230E测砷发现高浓度标样做出来偏高，标准曲线20，60，100，140，200μg/l。负高压260 灯电流30 载流5％HCL,2%KBH4和0.5％的KOH.
对于47μg/l的砷标样做的准的，但是对于117μg/l的标样，做出来的值为127μg/l左右，空白的荧光值在120左右。
1. 你的标准曲线浓度太高了,稀释可以解决,浓度过高的话,斜率就偏小，测出的样品会偏大了
2. 我做砷最高只配到40微克每升,标准太高的没做过,标准太高很容易污染管路和炉芯,不容易清洗干净,我建议你做样品多稀释
3. 按照你配的曲线做出来的曲线应该是用二次拟合的,所以对高浓度的做出来可能就不准了.
二三七、消解的目的是用酸消解样品基体及待测的金属离子形成可溶盐。请问，什么是“待测的金属离子形成可溶盐”？
待测的元素，本来是和样品在一起的，不是游离态的，好比一块肉，你不能把肉塞进仪器里面直接检测。消解的目的，就是把样品破坏，让待测元素成为游离态，可以被仪器检测到，好比把上面的一块肉用酸溶解成液体，里面的金属离子就被释放出来了。
二三八、我的AFS在一次测汞时被污染了，空白IF很高，更换了泡酸的管路也不行，请问该怎么办？
1. 在确定了是被污染了后应该确定是什么东西导致IF很高。是样品管？还是比色管？还是试剂（包括载流，还原剂，等）？或者是石英炉芯？这些一一排查应该可以找到原因的。
2. 把仪器的管路，炉头，都清洗一下把，正好也温习一下仪器的构造。等到下一次再出现这样的问题，你就不怕了。
二三九、砷的时候，第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大，最多近1000，请问是什么原因导致的？
AFS820，负高压300 灯电流30 载流5％HCL,2%KBH4和0.5％的NaOH
1. 空白是不是也有差别
2. 1.还原不充分?
2.仪器不稳定?
3. 你可以先做一下仪器运行检查，看看相对标准偏差有没有很大，不过这种不稳定的情况存在的话相对标准偏差不可能小，反正拿出证据来给工程师看
4. 我感觉还是原子化器污染了!拆下来洗洗
二四零、原子荧光和原子发射光谱的区别？
相同点是都属于发射光谱，检测的是基态原子受激发的电子跃迁至高能级后跃迁回低能级时的发射线，一般是共振线。原子荧光是光致发射线，原子发射是热致发射线，这是本质区别。前者一般谱线比较简单，后者则比较复杂，一般都需要分光系统。
fjdlgldg (2010-7-08 17:16:49)
1.按标准方法来，配置标准溶液时标准系列中并没有加硫脲-抗坏血酸，而样品中却加了。仪器说明书中推荐的方法，标准系列和样品系列都加硫脲-抗坏血酸。不知道这点对测定有没有影响？
2.标准方法中，还原剂是0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾。我用这个还原剂来测，标准系列的荧光值都是零点几。而改用仪器说明书推荐的2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，其它条件均不变，则测得荧光值正常。
3.用标准方法，测得的样品空白比标准空白低。不知道这种情况正常否。
4.实际上标准方法中并没有指明用什么作还原剂，只是在“4.2试剂配制”中列了0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾，并没有说明这一试剂是用来干什么的，我就当它是还原剂了。标准方法中也没有说明用什么做载流，我用的是仪器说明书中推荐的5%盐酸。
1. 还是以仪器推荐的方法为准,标样与样品的基体要一直,硫脲有增敏作用,还原剂的浓度和仪器有关
2. 标准系列和样品系列都要加硫脲-抗坏血酸。我个人觉得这点对测定有影响的。而且要保证酸度是一致的，载流液、样品的酸度和标准系列的酸度都要一致。5％的盐酸，还原剂为1％的硼氢化钾就可以了。
3. 标准可以进行参考，但是做分析的目标是得出准确的结果，所以不要死搬标准方法
二四二、最近测海水中砷，标准系列浓度是0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/ml。标准空白的荧光值是77。扣除标准空白之后，各浓度的荧光值是19.65，47，79.6，150，290，346。算出来的相关系数是0.9991。这样的荧光值是不是偏低？
感觉整体的荧光值比较低，我一般做第一点是１００多，最后一点１０００多，这样比较正常，调一下灯电流或负高压看看，结果可能好点
二四三、请问做原子荧光不开排风系统有什么影响？我实验了下，先做的砷，是正常的，第二天做汞，空白1400，但是1PPB的荧光直也1000多，隔了一段时间再用，这次是开了排风系统，空白800，1PPB的600多，曲线都是好的，砷正常，谁能解释下原因吗？
可能是汞蒸汽的蓄积引起，汞比重较大，而AS较易随空气流动而流走
二四四、AS的检测 用砷斑法与氢化物原子荧光光度法 检测相比较，检测结果大约相差多少? 有人比较过吗？相对于前者，计算不确定度有意义吗？
1. AS的检测 用砷斑法不能定量，是定性，与氢化物原子荧光光度法比较，检测结果相差有一个数量级以上， 没比较过，但做过砷斑法。
2. 严格的说砷斑是限度定量，不是准确定量
二四五、我仪器为：XGY-6060 负高压240，主电流：50，炉温：100
我用5%硝酸定容，硼氢化钾为0.5g/L。荧光值基本没有，只有20-35
我系列浓度：0.0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL。
10ng/mL的荧光值比20ng/mL的荧光值高
您以前按同一条件做实验的时候出现过这样的情况吗？如果您是只这一次出现这样的情况，建议您重新配置标准曲线看看。另外，我个人觉得您用硝酸定容可能不太好，建议您用5%的盐酸。
二四六、我做砷的时候，荧光峰的起点有时候在3秒的时候出现，有时候又在6秒（就是不固定）出现，致使缝面积时大时小 ，测的值就时大时小，有人知道是什么原因么？如何解决？
1. 您以前是在多长时间，建议您把整个管道拆下来清洗一下，特别是石英炉，那个东西很容易睹的。清洗后看能不能改变效果。还有一种可能，就是您的载气和屏蔽气的流量没有设置好。
2. 1、一是管路有可能堵了，致使峰形延后。
2、二是载气流量设置不对，不要相信仪器的流量不会出问题，用流量计检查一下，会发现很多问题的，特别是仪器用的时间长了以后
问题已经解决了，是蠕动泵的管子用的时间长了 有点硬化，导致每次进样的体积不稳定，换了新管子后不出问题了
二四七、测水产品中的无机砷，要用哪个标准物质做为它的标准呢？还有无机砷的标准溶液如何配制呢？用砷单元素标准溶液（10mg/Kg）来配制可以吗？
可以用三氧化二砷基准试剂来配制
二四八、上次测了一次硒之后再测As Hg时空白降低了一倍。原来分别是80左右和260左右，现在变成40多和140多了
鉴于你只换过灯，建议你重新调节灯的位置以及原子化器的高度
二四九、我用原子荧光做As，样品消解后加硫尿后变成棕色，还有气泡产生，过一会颜色褪掉,但有白色沉淀,我在做咖啡\奶酪时发现的问题,别的样品还没发现.
1. 可能是赶酸不彻底吧。你是不是用的硝酸消解的？硫脲与硝酸相遇则产生你所属现象。
2. 硝酸浓度不一样，氧化后效果自然不同，怀疑是硝酸惹的祸，建议降一下硝酸浓度（多加热一会后水稀释），加完还原剂后及时摇匀
3. 应该是硝酸的原因,建议加硫脲之前先加一些还原剂除去硝酸.
4. 种情况我在做稻谷的时候也发现了，消解不完全的时候，溶液中溶有二氧化氮，稀硝酸具有较强的氧化性，不是硫脲的问题，应该是抗坏血酸被氧化而沉淀的！
可能是你消解时间不足，或者消解不彻底，打开消解罐的时候也要让他趁热完全挥发掉
5. 有个同仁介绍过一个方法，先加水（或盐酸）至将近到刻度线（离刻度线还有硫脲抗坏血酸的体积的距离），然后再加硫脲抗坏血酸。
二五零、蜂产品有个角鲨烯的胶囊产品,里面成分不是很清楚,只是看到说明书上有角鲨烯、明胶成分
测砷和汞，我放在微波消解仪消化后，加入了硫脲，过了30分钟有沉淀，过滤了，再过了一会，又有沉淀产生
用什么过滤的，是滤纸吗？建议你用微孔膜实验一下
fjdlgldg (2010-7-08 17:17:08)
1. １，你的样品浓度很高，或是机器被污染了，出现这种情况后，建议你将系统清洗一遍，最好将载流溶液也换掉。
2，有物体放在了石英炉口，这个就错误就太低级了。
3，你的电路板出现了问题。不过这种问题出现的机会就很小，但是，如果你在开机情况下换过灯，那你就要格外注意了，因为带电换等，很容易出现电路板故障，我们这里就遇到过，一同事为了省事，带电情况下换了个等，结果电路板就挂了，花了好几千换的新电路板。
2. 浓度太高了，要稀释。
二五二、蠕动泵的调节能规范吗?它的调节都是感性的!能用什么来衡量吗?
1. 泵夹的压力不要太大,否则进液的脉动现象对结果有影响.
2. 我的调节方法：使用有色溶液，调节到泵转开始抽溶液，泵停溶液不掉下的最低极限，再把压块旋紧半圈。
3. 蠕动泵使用压块固定进样管路，在压棍的挤压下维持液体的持续进样，压块的固定位置直接影响到管路中液体流动状态。如果压块过松，液体可能无法抽取进样；压块过紧容易导致管路变形寿命缩短。合理的选择压块松紧方式为：使用有色溶液进样，逐步调紧压块压力，调节到一个能使管路在泵转动时期正常抽取溶液、在泵停转时期取出管路无液体下滴的状态后，再旋紧半圈即可。在检测完后，要及时松开蠕动泵压块，使管路恢复弹性。
二五三、原子吸收和原子荧光的灯有何异同？
1.除了汞灯是阳极灯,一般都是阴极灯.
2.原子吸收用的灯焦距比较长,原子荧光焦距比较短.
3.原子荧光灯一般采用双阴极,以求获得较强的激发强度.
二五四、请问用原子荧光测定铝合金中砷的溶样技术怎样？主要样品为铝合金或者镁合金，要测定其中的微量元素，有人做过这方面的工作吗？
1. 用微波消解消化加王水及氢氟酸就行。消化条件参考一起说明，然后定容上机就行！
2. 我们是用4％乙酸，煮沸，浸泡24h，取一定浸泡液上机
二五五、现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低，水质和沉积物都出现这种情况，质控样的值也是正常的，不知道是怎么回事？还有一样不能理解的是做沉积物时空白很高，加的酸没问题，另外是加了1ml高锰酸钾，然后用1%草酸稀释的，也请各位帮我分析一下原因。
1. 样品值比空白值低,在水样中浓度本来就很低的时候,以及预处理不到位的情况下都会有这种情况,1楼问你质控样的处理问题这一点你也要注意,就是一定要完全一致,这样才方便找到问题的根本所在!与是做水质检测,建议用冷原子吸收做一下,很经典的方法!
2. 1.做完标准后应尽可能地清洗管路，避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。
2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高，当你同时处理空白和样品时，最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的，尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释，尽可能降低干扰。
3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米，接近18.3的理论值，所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。
4.试剂使用高纯度的，尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。
5.汞在前处理时极易造成损失，可能会出现上述问题。
3. 个别样品出现比样品空白高的情况可以理解.真正搞分析的就知道这种现象经常出现的.
4. 关于空白比样品的荧光值高，其实归纳起来就2方面：1仪器方面，在仪器做完标准曲线后仪器管路没有经过彻底的清洗，导致样品空白的污染。装载空白的样品管没有清洗干净也会导致空白的偏高。2操作方面，消解用的罐子个别没有清洗干净，在消解时操作不当都会导致样品中被测元素的流失。（至于酸中的底值含量高，这个不在考虑之中，因为如果是酸的污染，当空白样品的荧光值高后，相应的样品的荧光值也会高的），还有，些仪器本身在检测中出现的偶然事件也会导致出现你所说的空白比样品高的可能，供气的不稳定也会出现上述结果。还有就是你的空白样品比你的待测样品的值还要高（可能性极低）。至于指控样的值是在允许范围内，我觉得如果你认为前面的样品做的有点不对劲的时候，还是不要看指控样了，做汞的大家都知道指控样很容易做的高的，建议实验再做一次，指控样和被测样品在相同条件下一起消解。呵呵，这些都是推测，可能还有些原因，暂时就想到了这些。你不把整个操作过程说明下，实在不好判断，最好把荧光图也铁上来。
5. 我想主要是三个方面的问题：
1.水中汞的含量确实很低，当在仪器或方法检出限以下时仪器读数不稳定，有可能出现负值；
2.样品空白没有做好，建议多做几次，一定要做样品空白；
3.汞极易被玻璃器皿吸附，一定要注意样品处理好之后不要放置的太久。
6. 水中汞不太好做，因为要求检测的量太低了，而汞在环境中到处存在。所以空白值含量的控制尤为关键，一定要使全程值空白控制在一个很低的水平，否则实验失败。你讲到的空白比样品还高的情况我也遇到过，可能是器皿不干净的原因或者是所用水的问题，只要不是太高，样品又没超标，我看这个结果还是能报的。
二五六、土壤中hg的前处理方法
1. 称取约0.1000g土样于25ml具塞刻度试管中，加入1：9的硝酸：盐酸3ml浸泡后，水浴消化2小时，冷却后加入5%盐酸2%抗坏血酸2%硫脲，定容至25.00ml，上机测定。
2. 王水(1+1)15ml/0.5000g水浴溶解90min,之后以15%HCl定容
二五七、测砷时，第一次的IF高于标准曲线最高值，样品稀释20倍后，IF值反而更高，是什么原因？
会不会是这几个原因：
1、样品中的砷含量太高，还原剂的浓度不够，稀释后反而能还原的多一点，所以IF值反而更高了；
2、砷含量太高，导致荧光猝灭，稀释后，含量下降，因此提高了IF值？
你修改了稀释倍数，所以你测得的值实际上是同样的浓度（并未因稀释而使浓度变小)，先看看变大多少如果变大不多可能是正常的（稀释过程本身有误差），如果变大很多，再找原因
1 响应值达到上限，不再随浓度增大而变大，信号偏低。
2 不知你稀释前后的溶液酸度是否一致？
如果不一致，我猜想可能是未稀释前的溶液酸度太高，信号偏低。
如果一致，那原因太多了，不好说
二五八、什么是赶酸啊？
1. 赶酸应该是你的样品分解用到了某些酸比如HF对你的仪器有腐蚀,就要加入高沸点的酸如硫酸加热将氢氟酸赶掉.
2. 样品中加入酸在电热板上进行消解完后，过量的酸继续加热让其挥发称为赶酸。
3. 赶酸就是去除实验中多余的酸
4. 样液处理消解时,其中的酸要由棕转白烟,后要加几遍去离子水继续在电热板上加热达到使酸挥发的目地,降低样液的酸性,至此消解完全.
二五九、用国标中的原子荧光法测食品中的汞，为什么有的样品的荧光值比空白还低？
1. 矫正一下你的仪器吧
2. 不是放的时间长了，跑掉了？容器没有被污染吗？
3. 应该是你的加热温度高了,汞已经跑光了
二六零、现在我做汞，仪器上漂挺厉害！稳定半小时后还不行！每次开始一个系列，荧光值都会增加好几十
不过你首先得弄清漂是不是跟仪器有关，主要是电源是不是稳定，一般最好配备一个稳压器。方法就是：上漂之后，先用载流清洗一下管路，然后再做一下标准空白和某一浓度的标准溶液（曲线的一个点），如果标准溶液浓度跟原标准曲线在该点的回算浓度没有太大的区别的话，可以认为上漂跟仪器的稳定性没有关系。
如果上漂只是跟记忆效应有关的话，那么就只能做几个样品就清洗一会管线然后重做样品空白再做几个样品。
如果是原因不明的话。还有一个比较衰的方法。做几个样品之后，清洗一下管线，做一下与样品浓度相近的标准溶液，然后以标准溶液为管理样去修正；然后，清洗管线，再做样品空白，再做样子，再清洗，再做标准空白，再做管理样。
fjdlgldg (2010-7-08 17:17:50)
样品在消化过程中,特别要注意最后用双蒸水重消化一遍,保持样品的酸度一致.
二六二、准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50 mL容量瓶中，加5 mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50 mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有?样品的荧光值只有10几!为什么?? 我的标准曲线用1+9盐酸水定容的,火焰很好的!
也许是你的样品中根本没砷吧。建议你做一下回收率实验。如果回收没有问题的话，只能说明你的样品中没有砷或者是你用的方法无法将样品中的砷提出来。
不过从你样品的荧光值只有十几来看，应该还有另一种可能。当然，首先得知道你的样品空白和标准曲线空白的荧光强度是多少。如果你的标准曲线空白的荧光强度如果比较高（假设跟样品中的盐酸浓度一样），而你的样品的荧光强度却很低的话，则说明你的样品预还原方面有问题：可能是还原时间不够，或者是还原剂的量不够。建议你用标液试试。
二六三、我测砷时电压270，电流60，原子化器高度8，5%盐酸载流荧光值达到了1030。空白太高了怎么办？
1. 1.盐酸里面含砷？
2.做过大量样品，炉头、透镜被污染很严重？
3.炉高
4.光电倍增管或者电路板问题
2. 先查是不是被污染了
3. 原因可以从两方面考虑：仪器和试剂。
建议你做一下5-10微克/L的标准溶液（最好是预还原过的）。
1、如果荧光强度是载流液的十倍以上的话，说明你的仪器的灵敏度很高（恭喜你），你可以适当的降低负高压和电流的设置；当然还是得跟厂家联系一下，告诉厂家他们的仪器很好。
2、如果荧光强度同载流相比差不了几倍的话：
第一种情况可能是你所用的试剂中有比较高的砷，可能是盐酸也可能是还原剂；这就得靠你自已去试了。
第二种情况可能是原子化器部份进入了含砷的物质而受到了污染引起的；因为一般来说管路中其他的部份如果受到污染的话，载流的荧光强度也会随着你一遍遍的做空白而降下来。你可以看看原子化器，石英管是不是脏了，如果很脏的话用20%-50%的硝酸泡泡就行了。
第三种情况应该就是像aoc99所说的：镜头是不是脏了。拿镜头纸或者是很软的抽纸擦擦吧。
4. 你出现的这个问题有有90%的可能是你盐酸的砷含量好了，还有10%的可能是你的载流被污染了。
二六四、我最近一直在做生物体中砷实验,可惜一直做不出来.
二所大黄鱼标准物质中的砷一直做不出来,我分析了大概原因:
一)可能我没硝化出来,但是我前前后后加了50mL硝酸了,应该不太可能的.
二)赶酸没赶好,我电热板加热到最后剩1mL,即冒了一段时间白烟为止,但好象也不太可能,因为我往溶液里多加VC固体,结果还是很低.
我的方法:准确称取0.2g左右生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液(冒白烟)，取下烧杯，冷却，加5 mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50 mL，充分混匀
1. 首先，建议你做一做回收率。如果回收率没问题的话，则说明砷没有损失掉。依我的理解，你的方法应该不会存在这样的问题，因为你事先加了氧化性比较强的硝酸。
其次，按你的方法，最后留下的溶液应该是主要是高氯酸。高氯酸具有氧化性（虽然常温下氧化能力不是很强）可能会影响预还原的进行，最好要除去。不过你可以先做一瓶加入1ml高氯酸的标准溶液试试，如果没问题，则不需要除高氯酸。如果想除高氯酸的话，可以加入几滴1：1的硫酸，将样品用小火加热至高氯酸烟冒尽，然后至冒浓硫酸烟（注意小火，不要让样品喷溅出来。
最后，就是预还原的问题。现在的室温比较低，不太利于预还 原的进行，建议将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中进行预还原，直到你能闻到溶液里有比较浓的硫磺味
2. 温度可以考虑降一点.
二六五、今天做了一下铅的仪器精密度检测，发现精密度很差，达到了3.36%,而仪器指标是<2%,怎么解决啊？使用的标准溶液浓度为40ppb，载气600ml/min，负高压270，电流60，载流为1.5％的盐酸，1％的KBH4
仪器精密度很差的话，可能是由两种原因引起的：
1、有可能是仪器本身不稳定：比如说，电源不稳定、光源不稳定等；建议连续做空白，看看做空白时精密度怎么样；最好能多做几次：同一天内，用相同的空白和设置做几次看看。
2、仪器被污染了。我没拿原子荧光做过铅，暂时还没法说。不过，建议看看原子化器，看看石英管是不是脏了。
二六六、我做海水中汞，根据海洋监测规范作的！取25ml水样，加入1ml1+3硫酸，加入1ml过硫酸钾，放置24h，加盐酸羟胺还原上机测定。标准空白383.553，1ug/l的标液荧光值398.068，而样品空白为7244.857，样品中荧光值为负值，样品空白和样品一样处理，标准空白只加硝酸酸化，和标准系列一样！
1. 你的硫酸酸度小了点，几可以加1mL的浓硫酸。还有有些盐酸羟胺空白值很高的。我以前也碰到这情况，象你空白太高了，也许你的容器有污染了。
2. 建议盐酸羟胺脱汞处理看看。
盐酸羟胺溶液的提纯：用“巯基锦纤维管除汞法”提纯盐酸羟胺溶液。在内径6-8mm、长约100mm、一端拉细的玻璃管中，或在500ml分液漏斗的玻璃管中，填充0.1-0.2g硫基棉纤维，将待净化试液以10ml/min的流速流过1-2次即可除尽汞。
盐酸羟胺中的痕量汞可以永活性炭吸附后过滤。
二六七、请给说说样品处置方法，标准曲线的绘制方法，仪器条件等等
1. 用微波消解，标准曲线和仪器条件同水中砷的一样。
2. 检测方法和污水差不多。
二六八、对使用滴定法中和消解液的看法，有人提出样品消化后赶酸不易彻底，PH值不好控制，所以想到有酸碱中和法，加中型红指示剂，用（1+1）氨水滴定至中性方法的想法很好，只是氨水中本身也存在重金属（如铅），首先是空白本底变高了，其次，中和不同样品加入的氨水量肯定不同，那么由此加入的重金属的量也不同了，怎么办呢？
1. 肯定不行，且引入的污染不同
2. 这样对氨水的纯度要求很高
3. 我们曾经试过，结果不具有可信度，最好别用这种方法。
4. 湿消解的时候，我就是用这个方法调节酸度的，中性红变色范围比较窄（6.8～8.0），如果样品消至澄清透明之后，颜色变化是很明显的
当然，消解液所剩下的酸的量不同，加入氨水的量也不同，所以从氨水里面带进样品的Pb量不同，加上眼睛辨色能力的差异，此法对测量的平行性多少会有影响。至于辨色能力的差异，有条件的实验室最好用pH计代替中性红。
常用加水赶酸方法，时间特别长，特别用硫酸或者高氯酸的时候，是很难赶的，即使没有冒烟了，瓶子里面始终会剩下一些酸，而荧光测Pb对酸度要求非常苛刻（一般认为在1.5％～2％较好），酸度的变化对荧光强度有很大影响。我试过赶酸不彻底，酸度太大的时候荧光强度全部为零！。
除非有把握保证赶酸后 剩酸的量相同，否则定容稀释之后，平行性一样无保证！
有人说盐酸硝酸里面也含有不少干扰成分，即使是优级纯的酸，不同厂家，不同批次的空白值也有出入，我还听说铁氰化钾里面也含有不少Pb，所以湿法测Pb，即使不谈pH值，噪音也是比较大的。
有文献说可以用酸性活性碳吸附消除铁氰化钾里面的Pb，也许氨水里面的Pb也能套用此法，不过我没试过活性碳吸附，感觉上实践性不大，试剂加入活性碳之后过滤很慢，时间长，而氨水很容易吸收CO2，铁氰化钾也同样是容易变质的。
反正都是不太准确的，我宁可用中性红（或者pH计）加氨水调至中性，然后补加酸至所需酸度的方法，这样节省时间，而且酸度容易控制，不会出现无荧光强度的现象，测量结果也“好看”一点（注：结果好看不等于准确，呵呵）
5. 个人看法是，中和滴定是不错的办法，毕竟在赶酸过程中很容易污染或损失。但是，关键是要看你的试剂纯度。
fjdlgldg (2010-7-08 17:18:44)
1. 稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准.
2. 当你的样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别。无论如何，一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信，但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内
3. 当样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别,这是仪器本身的问题.
4. 其实你可以降低高压和灯电流,从而把线性放宽,这样做出来就比较真实,但做高浓度的贡真的不是很好做的,但只要控制在线性内还是可以的.仅供参考.
5. 浓度太高了 一般线型范围0－100ug/L，你的样品超了很多，对仪器 都容易造成污染
二七零、我们原子荧光第一次做Hg，曲线都做不好，忽高忽低，更不成曲线，请教问题可能出在哪方面？
1. 不成线性可能原因:1你的玻璃器皿没洗干净;2你移液没移准;3你用的移液管移了高浓度后没洗干净,就去移低浓度了;4你的仪器条件是不是合理,特别象载气,对稳定性影响很大.
2. 你的情况写得不是很具体，所以我只好讲一讲我的经验了了。
你所说的做曲线做得不好是不是指曲线不直。一般来说，荧光强度与溶液浓度并不是之间很严格的比例关系。据我们科的一位大哥介绍，溶液浓度越高，则仪器的信号接收部件就越繁忙，计数计得也就不是很完全，这也是荧光饱和问题产生的原因。因此，正常的曲线都是会有一点弯曲的，至于弯曲的程度如何，就得视不同仪器的质量了。当然，浓度越低，则弯曲程度越小。我所用的仪器，不光是汞曲线不直，而且砷曲线也是弯的，因此我做的时候都是取三次曲线，而并非一次曲线。
另外，做汞时数值一直向上飘是正常的现象，飘了之后，再做几次空白下来也并不是不正常。
二七一、做砷时抗坏血酸与硫脲的作用分别是什么？
1. 把5价砷还原到3价,抗坏血酸与硫脲的作用是还原剂,其中抗坏血酸是增强还原能力
2. 抗坏血酸与硫脲的混合溶液是把5价砷还原到3价砷的还原剂同时也是抗干扰的掩蔽剂。
3. 抗坏血酸是起到还原作用，硫脲是掩蔽铜的
二七二、配制汞的标准溶液时都要加酸性的重铬酸钾.这是为什么呢?是一个什么原理呢?
1. 起稳定汞溶液的作用
2. 以下摘自一篇文献中关于测水样重汞，样品保存的部分水中汞极不稳定,从采样运到实验室的时间间隔内,天然水尤其是废水中的汞损失很大。在河水样中加入50μg/ L 的汞,不加保护剂,分析前就损失60 % ,3 d 汞可损失殆尽;若加入1 μg/ L 的汞,不加保护剂,1 h 后汞损失80 %。
汞不稳定的原因有:水中各组分之间的相互作用、升华微生物的作用等。例如,水中存在任何还原剂( 如胡敏酸) 或其他杂质, Hg2 + 会还原为Hg2 +2 ,Hg2 +2 不稳定,能自发地变成金属汞而挥发。
无机汞由于微生物的作用转变成有机汞或者金属汞而挥发。另外,贮存器壁吸附汞形成稳定的络合物,还原成汞齐,这也是引起汞损失的重要原因。这种原因被认为是容器壁上存在着对离子进行吸附的活性点,所以采用排除活性点的措施,通常将酸作为稳定剂加入水中,与Hg2 + 具有同电荷的H2 + 占据活性点,从而防止汞的吸附。加入的酸有硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等。
汞损失的另一原因是汞离子被还原后挥发,渗透出容器向环境扩散。目前最广泛采取防止汞损失的措施是在水中加入氧化剂如重铬酸钾、高锰酸钾、过氯酸、过氧化氢和过硫酸钠等。通常是向水中加入5 %硝酸和0.05 %重铬酸钾或1 %硫酸和0.05 %重铬酸钾作稳定剂。实践证明,这是保存微量汞最好的稳定剂,汞损失量仅2 %左右。
有时采用冷冻法保存总汞也是有效的。但也有人认为,环境样品会因冷冻引起汞的损失,主要原因是汞被还原成金属汞挥发,而不是伴随水而升华。
3. 高锰酸钾作为一种强氧化剂,分解试样中以各种形式存在的汞,使之转化为可溶解汞离子进入溶液,用盐酸羟胺还原过剩氧化剂,再以氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,由载气将汞原子载入测汞仪的吸收池进行测定.
4. 防治汞灰发。汞在氧化态比较稳定，不容易灰发
二七三、测定污泥中As、Hg的前处理方法？
沉积物中砷：称取0.1 g～0.3g（0.0001g）沉积物干样于50mL比色管中，加几滴水润湿样品，加入8 mL王水,加5mL水，摇动比色管混合均匀，在水浴中加热1h，期间摇动数次。取下冷却，加水溶解并稀释至标线，放置澄清20分钟。吸取2mL上层清液于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.2.b）及5mL硫脲—抗坏血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，摇匀。上机测定。
沉积物中汞：准确称取0.1g～0.5g沉积物干样或1g～5g沉积物湿样（精确至0.0001g），置于50 mL具塞比色管中，加2 mL硝酸、6 mL盐酸。用约10 mL去离子水淋洗比色管内壁后混合充分，置于沸水浴中加热1h（其间取出充分摇动一次）。取下冷却至室温，加入1 mL 1%高锰酸钾溶液，摇均后放置20min。再用1%草酸溶液稀释至标线，摇匀后放置澄清30min。同时制作分析空白。
二七四、用原子荧光测一批样的汞含量，被污染了，后来用测汞仪测了一下消光值竟然有20万左右。。。很严重的污染那种，我把原子荧光能拆的部分（雾化室，反应模块，进样管等）都拆下来了，已经泡了5，6次酸了，但荧光强度还是降不下来，空吸或者只进酸和硼氢化钾（都是GR的）强度都还有2，3千以上，硬是降不下来了
1. 你的酸不会有问题吧！按说洗过以后应该没问题的！你的原子化器泡酸，然后超声一刻钟
2. 不要忽视了酸的影响，有些酸的本底值不低，足以影响痕量测定。
3. 建议你除了做上述你讲的工作的，还把你的仪器室做一次彻底的清洁，把实验室打开通风，或许会有一点帮助，有时候环境污染你也要注意一点。
4. 建议还是把管路换了试试吧，因为管内的污染是比较难消除的，也可以用2％HNO3当样品运行一下
二七五、原子荧光检测砷元素标准曲线时总是提前出峰，如10ppb横坐标为零时荧光强度为200左右，不知什么原因？
1. 如果你换过泵管可以肯定就是泵管的的进液效率不一致所引起的,建议重新把硼氢化钾和载流的泵管都统一重新换同一批次的.
2. 检查管路是否动过？？主要是长短，载流流量加大100或200试试。
3. 你的问题，是因为你的进样环长度和进样时间、积分时间设置不匹配造成的，可以使用有颜色的溶液进样，调节进样环长度或者是仪器设置即可。
一个漂亮的积分峰形，应该和正态分布的峰形差不多。如果说，你可以在积分时期看到整个峰形，那就可以使用峰面积或者峰高计算；如果在积分时期看到了峰已经出来的，但是最高点还没有出现，类似于肩峰，那就采用峰高计算。理论上峰高和峰面积计算都是可行的，实际上会有一些差异。
原子荧光百问解答 整理总结非常全面！！！