气相色谱

查文献，问专家和药曲，生物样品的精密度试验有以下几种做法，到底应选择哪一种？
1 药典：日内：要求选择三个浓度的质控样品，低浓度在定量下限的三倍以内，中浓度在中间，高浓度接近定量上限。每个测定5次。
        日间：同样浓度，连续测定5天，
2 文献1：日内：一个标准品日内测15次（未注明用高、中、或低浓度）
              做一个样品日内测15次
        日间：以上相同样品，5日内测够15次
3专家 日内：用标准品高中低三个浓度，分别以线性范围的1/3，1/2，2/3为高中低三个浓度，日内各做5次
      日间：以上样品连续做5天

药典的方法是非常麻烦的,想用每2种或第3种方法,现在我真不知道用哪种方法做,还有如果用标准品做RSD应达到多少
我用的是GC法测的,检测小鼠粪便中的短链脂肪酸.

急,盼高手解答!先谢过了!

个人认为还是按药典的做法做，毕竟这个是官方的要求，避免被找茬。

可是太太麻烦了，用第2种或第3种方法可以吗

条件允许的情况下最好都做
这样就有一个直观的比较
看看那个更适合你
还可以写篇文章发表，何乐而不为？

你说的三种方法大同小异，1和3更严谨一点。采用哪种方法要看你的严谨程度了。

楼上已经说了，补充一下，最经典的1都做了，2、3还会有问题吗？

做事怕麻烦是不行的，建议从难做起，有了最初的经验数据，再做简单的时候，就有数据对比参考了。

我的建议还是遵从药典吧，别怕麻烦了。毕竟一旦有人来查的话也说不出什么，要是用别的方法就不好说了。

RSD按照GC的计量检定规程是在3%以内，至于其它的样品，俺也不知道，药典里应该有规定吧？

按药典要求

《化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则》要求选择3个浓度的质控样品同时进行方法的精密度和准确度考察，低浓度选择在定量下限附近，其浓度在定量下限的3倍以内；高浓度接近于标准曲线的上限；中间选一个浓度。
    日内精密度需要测定5个样品，日间精密度需要测定5天。RSD一般小于15%，定量下限附近小于20%。

可以采用第三种方法，RSD控制在５％比较适合。