分析标准与方法

本人最近按照新药典方法检测头孢西丁有关物质，遇到问题难以解决！主峰前有一个大杂质峰不能分离，不但本产品如此，其他厂家以及进口产品也是如此，见附图。

色谱条件如下：
用苯基键合硅胶为填充剂；
流动相A为水（用无水甲酸调pH至2.7），
流动相B为乙腈，线性梯度洗脱；
检测波长为 235nm。
时间（min）流动相A（V/V）  流动相B（V/V）
0   90   10
12   90   10
37   80   20
50   60   40
55   20   80
60   20   80
62   90   10
70   90   10

好难的问题啊，希望有人帮你解决。我占个沙发。你的梯度走的再缓一点可以吗你的。。

是很难调，朋友你的是什么柱子？有条件的话换一根好点的柱子

朋友，查看相关参考文献啊！！

朋友，用缓冲盐试试？CP条件一般都很搞笑。。。去查查有没有别国的条件

LC条件再找找，换换

建议楼主用15%乙腈水等度洗脱看下主峰保留情况和与前边峰的分离情况，然后适当调节梯度程序

在主峰出来前梯度再缓点可以吗？这种情况改改梯度应该可以的呀

对了，必须要用这个方法吗？自己再开发一个不行吗？

你检测的目的是什么呢？

降低流速看看能不能分开，或者调解酸度

我觉得需更换色谱主类型，如果可能的话，看看对照品的情况