气质联用

本人最近研究甜瓜籽油中脂肪酸成分时，采用氢氧化钠-甲醇发对所得油脂进行甲酯化，将甲酯化后的样品打进GC/MS后，发现所得的总离子流图中油酸与亚油酸的峰没有分开，且有些酸未能完全被甲酯化。请问各位大侠，有没有甲酯化效率高的方法，我应当如何改进我的实验？请不吝赐教。现将总离子流图附于下方，3号，4号峰位油酸和亚油酸的位置

用什么柱子和条件？这种甲酯化方法很容易有效，氢氧化钠-甲醇要过量（或样品不能过多）。

朋友，甲酯化的时候不断地除水啊

以下是我的气质联用仪设置的条件
色谱条件： RTX-5MS石英毛细管色谱柱(30 m ×0.32mm ×1.0μm) ；
升温程序：60 ℃保持1 min，以10 ℃/min升至300 ℃，保持5 min；
载气（99.999% He）流速1.0mL/min，压力3.4 kPa，进样量1 μL；
分流比30:1。
质谱条件： 电子轰击（EI）离子源；电子能量70 eV；
传输线温度250 ℃；离子源温度200 ℃；质量扫描范围m/z 30～500 。
采用Nist147 谱库及Wiley7谱库进行检索。

三氟化硼可以作为甲酯化催化剂
另外，我看你的谱图，你的进样量有点大，可能会导致分不开

我一般都进了1微升，依楼主之见进多少比较好呢

[ 本帖最后由 baixiqaz 于 2010-7-11 10:35 编辑 ]

WAX极性柱子分离油酸和亚油酸比较容易。 RTX-5MS柱可能要差点。试试降低分流比或降低升温速率试试看看能不能改善？

多谢楼主提醒，小弟学习了

甲酯化高的试剂就是重氮甲烷了,不过这个毒性太大,

你可以先制备α-亚硝基-α-甲基脲,使用时在制成重氮甲烷乙醚饱和溶液:取10毫升50%氢氧化钾水溶液与5毫升乙醚于20毫升试管中,在通风橱内,加入0.5-1克的α-亚硝基-α-甲基脲,释放出的重氮甲烷气体用盛有100毫升乙醚的磨口瓶吸收至溶液呈黄色,并有多余的重氮甲烷气泡逸出,即认为达到饱和,(要求乙醚吸收液在冰水浴中).制得的重氮甲烷,应密封低温保存.

样品的酯化:一般取样品0.02克用6毫升重氮甲烷乙醚溶液进行酯化,酯化后可加热浓缩.

α-亚硝基-α-甲基脲的制备:称取95%盐酸甲胺106.6克,于1000毫升圆底烧瓶中,加水使总量到 500克,再加入300克尿素,将溶液在回流下,缓慢反应2小时45分钟,然后剧烈回流15分钟.将溶液冷却到室温后,再加入110克亚硝酸钠,并将整个溶液冷却到0度. 再将600克水和100克浓硫酸置于3000毫升烧杯中,烧杯周围要用冰-盐水致冷,用分流漏斗将以冷的反应液在搅拌下,慢慢滴加到硫酸中,注意在滴加时,温度不可超过0度.制得的α-亚硝基-α-甲基脲悬浮在上层,用布氏漏斗抽滤,并用50毫升冷水洗两次.将其于干燥器中,入冰箱保存.

老兄,提醒你用这东西一定小心毒性太大了!!!!

多谢楼主提醒，学习了