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标题:原子荧光经验-试剂篇!

TTEWEE[使用道具]
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原子荧光经验-试剂篇!

 原子荧光测定,我做的比较多的是汞砷硒,样品多为土壤,植株,水系,畜产品。在检测过程中,发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要,大家都购买的时候,不仅要注意纯度,更要检测一下试剂的空白。

  首先说明,我使用得试剂都是国产,从上海国药集团试剂公司购买。

  盐酸:这个常用,必须是GR,建议检测10%盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用,就是一瓶用了一大半,把它和另一瓶合用。

  硼氢化钾(钠),它关系到砷硒的检测,纯度为 95%(国产)。有时候,作汞没有问题,作砷硒就出不来信号,仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生,没有反应,可能就是硼氢化钠失效了,无法产生大量的氢气。请注意,该试剂怕潮,平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用,黄白包装的,一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶,也是100克的,不好用,刚开始没事,后来效果就差了。溶液当天配置,冷藏最多用3天,我一般现配现用。

  氢氧化钾(氢氧化钠)用来保护硼氢化钠,GR,我一般配置还原剂后加几块固体,现配先用不需要加很多如0.5%,加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶,和空气接触面小的寿命长一点,受污染也小。

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受益匪浅。哈哈!非常感谢!
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不敢苟同,有时优级纯还不如分析纯的盐酸,呵呵我遇到过这样的问题。
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不敢苟同,有时优级纯还不如分析纯的盐酸,呵呵我遇到过这样的问题。
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回复 #6 cdlh8 的帖子

难道我最近就是遇到了你说的那种状况~~
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呵呵,这种情况多了去了,优级纯不是说出厂就要检查那几样含量,那不属于他得指标范围。只有原子荧光专用液出厂才检测,砷,汞,硒,铅,镉,等含量,你们买原子荧光专用液他得标签上就有这些元素的的出厂含量,但是就是很贵哈。楼主说到不混瓶盐酸是很有道理的,因为就是一个品牌的酸不同一个批次他得某些含量都不一样,我才到川东化工去了一趟,他们买原子荧光就是为了做专用液,他们酸的空白在不改仪器条件的情况下AS 80多HG 200以下 和进空气差不多,我当时还以为我仪器没调好漏气了哈怎么就只有一个本底。西陇化工的酸近几个月就遇到几个AS很高的60灯电流300负高压空白都能走到1000+。这里顺便说说你们说的所谓污染,一两千的空白不足以污染机器和管路,我看了很多帖子一说污染就说冲几个小时或一天什么的,无稽之谈,一两千的荧光强度正常仪器条件下AS得浓度不过就是10微克左右,汞不过就是1微克左右污染什么管道啊.如果以后你们遇到那情况就检查你得试剂和容器足以解决问题。
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