热分析

样品信息： 有机单体，据说很纯。 实验前为白色粉末
样品质量： 2.20mg

1、 5C/min升温至250C，出现两个吸热峰；降温至80C再5C升温，曲线上无任何热效应；


2冷却至室温后再次5C/min升温，出现一个放热峰和吸热峰；
然后以1C/min的速率降温至80C，再次升温至200C，曲线上无任何热效应。


3、5C/min做的TG图


4、5C/min降温至50C，曲线光滑平直；（后续试验中无论何种方式降温都没有观察到热效应；）


5、再次升温至200C，与图2的第一段升温一样，出现吸放热峰，两次曲线基本可重合；（降温至50C或者更低，再次升温的曲线基本可重合）

问题：
1、 为什么降温曲线上没有热效应？
2、 80C到50C之间样品发生了什么变化？为什么曲线不能反映出来？
3、 为什么图5吸热峰出现的温度低于图1第二个吸热峰？
4、 图1中124C左右是单纯的挥发吗？
5、 后续试验中，对该样品反复升降温数次后，升温曲线上的吸放热面积突然都减小了40%左右。 怎么理解该现象？

问题4，如果单体很纯，124C会不会是单体的缩聚？

其它还没考虑。

除了知道是单体，其他信息有没有

可能124C处是脱去结晶水，170C是熔融。

冷却时，可能温度80（50），不够低，有过冷现象，没有结晶出来？
你掺和些晶种试试？比如煅烧过的三氧化二铝粉末。

冷却至80C，再升温不会有热效应，但冷却到50C再升温就会出现两个峰。

在第2个图中，以这么小的速率（1C/min）降温降到熔点以下七八十度，如果是过冷，这样处理大概也够了吧。

过去做过一个药物，好像是吲哚美辛，也可能是吡喹酮，熔点在140C附近，也是降温不能结晶，后来加了少许碳酸钙，就能结晶了。也许情况有点类同，但是碳酸钙可能不够惰性。

煅烧过的三氧化二铝粉末是种多孔结构表面积较大，可能效果好些。

过去做过一个药物，好像是吲哚美辛，也可能是吡喹酮，熔点在140C附近，也是降温不能结晶，后来加了少许碳酸钙，就能结晶了。也许情况有点类同，但是碳酸钙可能不够惰性。

煅烧过的三氧化二铝粉末是种多孔结构表面积较大，可能效果好些。