功劳木中盐酸小檗碱含量测定

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标题:[未解决]功劳木中盐酸小檗碱含量测定

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genyuan2009[使用道具]
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发表于 2010-7-14 10:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

现在要测复方水提物中的盐酸小檗碱（功劳木）的含量，据药典的检测方法，需要流动相需要用到磷酸二氢钾，盐溶液对仪器的损耗比较大，不知道有做过的同学是怎么克服这个困难的啊？
有经验的大大给解答一下吧，谢啦~

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miracle 2010-7-14 10:27 可用分 +1 感谢朋友对论坛的支持！

ngoir[使用道具]
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发表于 2010-7-14 11:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

没什么大影响，实际中采用甲酸胺或者其它盐都没什么影响，只是注意做完之后要记得用水相把仪器清洗下

JJSIE--NNE[使用道具]
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发表于 2010-7-14 11:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

洗柱的时候用10%的有机溶液过度一下再换纯有机相

命运--ses[使用道具]
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发表于 2010-7-14 11:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

其他不清楚，走完后盐溶液要冲干净的，要不然可能会析出结晶的，对管路有影响，个人理解.......学习中

aa1380[使用道具]
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发表于 2010-7-14 11:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我现在也是用磷酸二氢钾做缓冲盐，你配的的流动相磷酸二氢钾的含量是多少。你是怎么知道对仪器的损耗比较大？本来用盐溶液对仪器的损耗比较大，这个是实话，我用完用15%水溶液冲了一个小时。

楼主，大家论坛上常交流。。

genyuan2009[使用道具]
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发表于 2010-7-14 13:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 aa1380 于 2010-7-14 11:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我现在也是用磷酸二氢钾做缓冲盐，你配的的流动相磷酸二氢钾的含量是多少。你是怎么知道对仪器的损耗比较大？本来用盐溶液对仪器的损耗比较大，这个是实话，我用完用15%水溶液冲了一个小时。

楼主，大家论坛上常交流。。 ...

我是刚刚接触，因为是中药复方提取物，所以对于里面的成分不清楚，比较担心对小檗碱的含量测定会有干扰，盐溶液对仪器有损耗也是实验室人的经验之谈，看了一些人的意见，是做完后用5%甲醇冲洗，然后再换纯甲醇或者乙腈冲洗。
至于磷酸二氢钾的浓度现在还没进行摸索，药典上是0.05mol/L。。。

xiaoweiwe121[使用道具]
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发表于 2010-7-14 13:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主，加保护柱

健康千万家[使用道具]
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发表于 2010-7-14 17:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

缓冲盐遇到纯有机溶剂容易析出晶体，晶体容易磨损泵和六通阀的密封垫，注意缓冲盐和有机相替换时用水或不含盐的流动相过渡一下，只要注意是不会对仪器损害的

hplcangel[使用道具]
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发表于 2010-7-14 17:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用后及时用水冲洗管路，以及检测池（包括参比池和样品池），当然密封垫，针以及注射器也要冲洗。
若要更换有机溶剂，则是必须先用水冲洗干净才能更换，或者先以10%有机溶剂。注意观察压力。
如果你的盐溶液作为流动相需要连续几天跑样的话，那么建议你在24小时内最好停机，用水按上述冲洗（共约1小时）后，重新平衡进样。

eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2010-7-14 17:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

虽然楼上说的流动相用了无数次，但是也没有太在意，柱子也可以用两年。

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