气相色谱

我做的是内源物分析，找不到相应的质控样品和空白样品。
查文献，问专家和药曲，生物样品的精密度试验有以下几种做法，到底应选择哪一种？
1 药典：日内：要求选择三个浓度的质控样品，低浓度在定量下限的三倍以内，中浓度在中间，高浓度接近定量上限。每个测定5次。
        日间：同样浓度，连续测定5天，
2 文献1：日内：一个标准品日内测15次（未注明用高、中、或低浓度）
              做一个样品日内测15次
        日间：以上相同样品，5日内测够15次
3专家 日内：用标准品高中低三个浓度，分别以线性范围的1/3，1/2，2/3为高中低三个浓度，日内各做5次
      日间：以上样品连续做5天

请问应该用哪种来做？ 如果选定其中一种，是每次做都需要前处理吗？还是一次前处理只需要连续进样就行（同一天或者不同天）？

专家的做法和药典差不多，只是高中低浓度的选择有点差异，我觉得还是按药典来比较好。样品的前处理可以一次处理完，然后4度保存残渣，但要能通过稳定性试验。

楼主，我觉得药典的方法就行！

我也觉得药典的方法就行，研究药物就按国标来

选用专家版的即是符合药典规定的。

至于是不是每次都处理样品，这就看你考察的是整个分析过程的精密度呢还是只是仪器的精密度：如果是前者，自然处理样品是该分析方法中必不可少的步骤；如果后者，只管打针就是了。

我感觉还是选择药典！
应该从前处理开始的，每次都是一个完整的实验过程！

体内内源物分析，找不到质控血清，更找不到空白血清啊

内源性物质分析，是找不到已知浓度的血清的，也找不到不含目标物的空白血清，药典的方法很难实现吧？

做日内、日间精密度的时候，如若每次都参与前处理，精密度很难做到15%以内的，不知道你们是否有这方面的经验？因为前处理通常比较多，而且还有硅烷化衍生，挺难的。

[ 本帖最后由 wqihui001 于 2010-7-16 15:50 编辑 ]

既然是做精密度考察，为什么要找“已知浓度的血清”呢？又不是做准确度！
任何待测样都可以拿来做的。“精密度很难做到15%以内”这是方法本身带来的问题，这就要求我们去改进方法，而不是通过“只打针”来自欺欺人。

这个方面没有做过，但是做中药提取物时，是每次都要提取来做的！