液质联用

没用过液质,从产品中萃取出的杂质,挥发后是黄色残渣,红外谱图很乱,想用液质确定一下分子量来推一下产生的原因,或者关注一下有没有含碘化合物（有同位素峰应该很容易）因为自己没有液质,需要送出去,为了减少别人负担,先用液相自己色谱作了一下,紫外检测器,分离出十几个峰,别人做的结果(ESI)是一个都没出来.

想问一下什么原因？
1.沸点低?常温下是黄色油糊糊的，GC-MS没出来（也不一定证明肯定高沸点，也许热分解了），液质一般测定是沸点或者分子量多少的有机物？
2.结构不适合？未知物也不知道什么东西，我是水-二氯甲烷体系萃取，该样品是二氯甲烷中，应该是极性不高的有机混合物吧？
3. 灵敏度不够？液质检测的一般浓度是多少？绝对总量应该不少，颜色也是黄黄的，本来我想紫外能测出来十几个，液质能出1、2个我也能猜一猜，结果却什么都没
4. 方法不对？因为我不懂液质，没法提供建议，而对方的检测人员很忙的，不可能像我这样，不是做单项化学分析，还要从结构和有机化学去研究，用能用的手段包括有机反应来推理

问一下这里的各位老师，物质在液质上检测不出来有哪些原因呢？或者针对我这样品有什么建议呢？

楼主的这种物质是不是不易离子化

不知道是什么,不过DAD得到的紫外图看应该不止一种结构

我觉得应该有两种可能：第一可能是这种物质不适合用液质来做，可能不太稳定，但是如果源内裂解的话，也不应该什么都么有，应该有一些碎片，但不是你要的物质；
其次就是你的物质极性小，适合用APCI源来做，ESI源不适合；
或者就是侧样人员质谱条件选的不合适，没有离子化，加点酸试试，或者难离子化把电压调的大些，给的能量多一些。

液相能测到的，液质肯定能测到，好点的质谱ng/ml都可以测到

太绝对了些,我经常有东西紫外看得出来，而液质出不来，真想搞个液质玩玩，否则枉称分析工作者了，现在找到一个地方说让我自己摸索液质条件，可我不会开啊，明天去跟他们聊聊

我是从定量下限的角度说的，液质的定量下限很多是ng级别的，但是你看不到是因为没有离子化或者其他原因

首先，楼上有朋友说紫外能测的东西，液质肯定能测，这个不是绝对的。而至于液质的灵敏度高，这也是建立在MRM的基础上。

其次，测不出来，可能是基质效应，也有可能是物质性质不适合。

液质可以测大分子量的，如TOF，分子量10000以下。而三重四级杆的液质一般是分子量在1000以下的物质

分子本身的性质决定了到底能不能用LC-MS做，我感觉有以下几方面需要考虑：

1、分子紫外吸收有，可能具有大的共轭体系，具有环或多共轭双键。

2、分子在GC-MS不出峰，最大可能就是根本没有气化。不可能是热分解，即使热分解，GC-MS也是可以出现物质峰的。

3、分子在LC-MS不出峰，主要ESI不能离子化。分子可能不是极性分子，完全的非极性，这个和油状物类似。可以尝试APCI，看看能不能离子化。还有就是如果分子量太大，MS也是不出峰的。ESI、APCI、MALDI都有一定的质量上限。而且质谱本身也是有质量上限的，使用的时候需要注意！

3、红外谱图比较混乱，也是有帮助的，至少可以看出官能团，是否可以拿出来看看。我们这里有Sadtler的全部红外谱库，可以提供红外分析帮助！

专业检测服务 LC-MS/MS  TOF  FT-MS北京艾米诺医学研究有限公司 联系人丁先生 010-57108591
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