【求助】费休氏法测水分和干燥失重结果差异大

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标题:[未解决]【求助】费休氏法测水分和干燥失重结果差异大

[未解决]本主题悬赏可用分 10

agandaidai[使用道具]
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发表于 2010-7-17 10:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有1个冻干产品注射用盐酸丁卡因，部颁标准方法测干燥失重，2010版药典改为费休氏法测水分，我们对比两种方法结果，差异很大，干燥失重2%的同批产品，费休氏法测结果都在1%以内，不知什么原因。
这个品种没添加任何辅料，我们测原料药的干燥失重都是1%以内，证明应该不是原料自身有挥发物造成的。是不是检验方法本身造成的？105℃干燥6小时至恒重，冻干品太轻抛，烘箱中被吹走一些？但不可能那么巧，重复测试多次，损失量都一模一样？
请问站内高手，对此有无研究和经验，不吝赐教，谢谢！

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miracle 2010-7-17 11:00 可用分 +2 鼓励朋友，发起话题讨论！

unknow[使用道具]
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发表于 2010-7-17 13:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 agandaidai 的帖子

楼主说得有意思了，“原料药的干燥失重都是1%以内”，冻干后变2%了？还是我理解有误？如果没理解错，那肯定是干燥失重出问题了，不可能越“冻”越“湿”了吧！
只要校准滴定液，卡尔费休测水分是一个化学定量反应，因为是微量滴定，所以相对误差较常规滴定大些，但通常不会大于5%。楼主不妨在干燥失重上找找原因，因为其结果太不合逻辑了。

maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2010-7-17 13:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

干燥失重和费休氏法所测结果不能这样简单的对比吧。我个人认为没有可比性。他们所测的水是不同的。就像我们的产品，同样产品干燥失重都在10%左右，而费休氏法测定的都低于7%，那招你这么说我们的样品岂不都有问题了

健康千万家[使用道具]
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发表于 2010-7-17 13:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

费休法测的是真水分，包括游离水与结晶水，干燥失重测得主要是流离水和全部或部分结晶水，还有干燥温度下的可挥发性物质，所以后者减少的可能不完全是水分。

nancy7752[使用道具]
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发表于 2010-7-17 13:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不同方法测定的原理各不相同！
确实没有可比性！

ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2010-7-17 13:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

残留溶剂/挥发物？干燥失重烘箱不要风吹

sseia42[使用道具]
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发表于 2010-7-17 13:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

干燥失重用的是电热鼓风干燥箱吗，用真空干燥行吗，这样不会吹走药品。个人觉得卡尔费休法测得要准一些。是不是原料药中有有机溶剂残留什么的，卡尔费休法测不出来？

haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2010-7-17 21:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

干燥失重出去的2%应该不只水分！

有个问题，你们做的干燥失重都是1%之内，那个2%的干燥失重是怎么出来的？
用的方法不一样？

kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2010-7-17 21:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你的天平是小数点后面几位的?如果天平不够精确也是有差别的额

maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2010-7-17 21:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

干燥失重测定的不止是水分，还包括其他在同等条件下可以挥发除去的物质，而卡尔费休法测的仅仅是水分一项！

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