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标题:[未解决]锡化学分析方法--铋量测试中波长扫描问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
dadakgkg[使用道具]
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发表于 2010-7-17 15:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

锡化学分析方法--铋量测试中波长扫描问题

各位大虾，本人日前在做锡化学分析方法中铋量测试波长扫描时，发现波长扫描图谱未出现国标中的460nm吸收峰，图如下：


未能分析处原因所在，请指教

GB3260T-3-2000 锡化学分析方法 铋量的测定

[ 本帖最后由 dadakgkg 于 2010-7-17 15:32 编辑 ]
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rjzhang0110[使用道具]
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发表于 2010-7-17 21:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这是什么方法的寻峰呀！！
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奶苶[使用道具]
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发表于 2010-7-17 21:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主介绍得太简单了，任何条件及过程均无，让人有些摸不到头脑。
例如：国标是什么仪器条件？你的仪器什么条件？
国标中给出的图谱是什么样子的？
是测锡还是测铋？
国标的样品如何处理的？你是如何处理的呢？
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2010-7-18 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从寻峰的图看，象紫外可见分光光度法
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fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2010-7-18 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
朋友，是不是指波长扫瞄功能？
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mingdongmmw[使用道具]
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发表于 2010-7-18 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是分量不够，还是浓度过量了啊？
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uovt69jn[使用道具]
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发表于 2010-7-18 11:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
朋友，你溶解铋的试剂与国标一样吗？
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luffygonww[使用道具]
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发表于 2010-7-18 11:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 dadakgkg 的帖子

你测铋时，与相应的配体结合的吧
你确定这个配体与铋结合是在460nm处吗，不同的配体与铋结合吸收波长会不同的！还有你可以扩大一下扫描范围，看看其它处是否有吸收，如果没有可能你的金属铋跟本没有和相应的配体结合。
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dadakgkg[使用道具]
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发表于 2010-7-21 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

实验仪器以及内容贴上

感谢大家的分析
日前由于工作匆忙，未及仔细将实验仪器及条件细加描述
1.分析目的：测试锡中的铋元素
2.仪器为：日立U-4100紫外-可见光分光光度仪
3.使用的国标：GB3260T-3-2000，是将试样用王水溶解，用氢溴酸-盐酸排除锡、锑等，
  使用碘化钾为络合物与铋元素形成黄色络合物。
  标准液则直接用铋金属溶解与硝酸中，再用1+1硫酸驱赶残余硝酸及硝基，用稀盐酸进行稀释
  整个实验过程严格按照国标方法进行，标准液以及试样液在最后一步显色均能够显出黄色

4.其中起屏蔽作用的试剂有：柠檬酸、硫脲、氢溴酸-盐酸（只针对试样）
5.而上边的波长扫描图为以铋空白液为基线标准液浓度为4.8ug/ml的标准液扫描图
  对比试样液发现波长扫描图谱相似

本人只初步怀疑：1.实验过程中关于硝酸的驱除未完全
                2..国标法对铋络合物的测定并不设定在吸收峰处（吸收峰可能在紫外较远区域），这个怀疑是有根据的，只是对于Bi元素的测定从未接触过
                3.其他未知原因
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