气相色谱

2010版药典中辅料丙二醇增加了有关物质的气相检查，其中有杂质一缩二丙二醇、二缩三丙二醇，但据了解，这两种东西均为异构体混合物，我们买了杂质对照品（均为色谱标准品），一缩二丙二醇、二缩三丙二醇均出好几个峰，且有的峰不能完全分离不知怎么理解标准中对其控制的要求？有做过的同仁，望不吝赐教！

如果对照品纯度很高的话，出很多杂峰估计是在GC中分解的原因，建议降低一些检测器和进样口温度

标准品也出多峰就没法定量了，楼主色谱条件是参照的药典吗？何不把药典中相应的说明与大家共享一下，大家也可以帮着一起理解呀！

有关物质  取本品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇500mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、1,2-环氧丙烷对照品适量，加无水乙醇稀释制成每lml 中各约含5ug 、500ug、150ug和5ug的溶液，作为对照溶液。照气相色谱法（附录V E）测定。以聚乙二醇20M 为固定液，内径0.32mm,长30m,内涂层厚度 0.25μm; 火焰离子检测器(FID);载气流速:氮气30ml/min;氢气和空气流速:氢气40ml/min,空气400ml/min;进样口温度为230℃，检测器温度250℃，柱温采用程序升温方式，柱温80℃ ，保持3min，然后以15℃/min 升温至220℃，保持4min，以氮气为载气。各个杂质一缩二乙二醇峰、一缩二丙二醇峰、二缩三丙二醇峰和1,2-环氧丙烷的含量峰的分离度应符合要求。分别取对照溶液、供试品溶液各1ul，注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算供试品中一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、1,2-环氧丙烷的含量。含一缩二乙二醇（二甘醇）不得过0.001%；一缩二丙二醇不得过0.1%；二缩三丙二醇不得过0.03%；1,2-环氧丙烷不得过0.001%。

请好心人继续关注！

没有做过相关的试验

不知楼主是用什么检测器呀？

应该是样品分解了。建议进样器部分选用钝化后的衬管及玻璃棉，降低汽化室和柱箱的温度

看看色谱图和分析条件如何？

最好采用手性柱进行手性拆分。像这种同分异构体要么是沸点接近，要么是极性接近。而手性柱对手性对应体，或异构体的分离能力一般都能够达到要求。

我们做过另外的物质，也是主峰均为两个峰，后来换了根同型号的进口柱子，这种现象就不存在了。也就是说，我们的问题是柱子性能不行，不知道你们是否也一样。仅供参考！

1.用你的溶剂无水乙醇做一针空白试试看是否有很多杂质峰，如果是，更换溶剂。

2.更换干净的衬管及玻璃棉，老化柱子后走空白看看基线是否正常。

3.进一针样品检查目标组分峰谱图与标准品谱图是否接近，如果样品杂质峰很少的话，应该是标准品出问题了。

4.更换标准品，有可能你的标准品出问题了。