热分析

想和大家 讨论一下热分析仪器（包括 DSC   TGA    TMA    DMA  ）  哪些东西比较容易坏掉和仪器某些配件的使用年限，比如说DSC  的炉子一般比较容易坏.使用年限一般是几年呢.

如果传感器和炉子是可分开的型号，这些仪器的加热炉一般都是比较耐用的。而DSC和TGA的传感器是比较容易损坏的，是易损件，一些厂家都不给保修的。
特别是标准的DSC，它的传感器大概是热分析仪中最娇嫩的，如果不小心使用，往往一次不良测试就会将它毁掉，至少也会伤其元气，噪声大为增加，比如卤化物的高温分解测试。

使用年限应该只能说整台仪器的使用年限，传感器则不太好说。如果仪器仪表是用于产品检验、计量的，国内好像规定是5-10年，特殊情况可延长到15年，过期应强制报废（认证尤其需要注意，可查一下有关规定）。

MA和DMA一般不应做熔融以上的测试，使用温度较低，相对来说在正常操作下，损坏的情况较少。但是如果经常不小心加热到样品熔融，那就容易损坏TMA探头或DMA夹具。另外，象DMA气动轴承在没锁定时装卸样品，那就可能损伤仪器内部机械了。

这两种仪器的附件较多，除了TMA探杆、DMA夹具在操作有误时会人为造成损坏，不少是外围附件的故障/损坏，如空压机、液氮冷却、机械制冷器等。

国产仪器的使用寿命一般是8-10年，也有不少仪器超期服役，进口仪器使用年限不详，但是日本仪器设计寿命大约在3年，仪器容易损坏的部分主要是样品支架和传感器，至于加热炉，只要不在非常规条件下使用，一般不会损坏。

关键还是在于小心的使用。我们实验室的一台DMA买回来才做几次实验就out了。而另一台则用了6年还状况良好！

我们公司用的热分析仪器都是TA家的  感觉用着还可以

大家积极参与

我们学院的综合热分析仪的传感器的铂金样品架怀疑被污染，闪光灯拍照呈现蓝光暗斑块，吊在铁架台上侵入超声波中清洗了三分钟，拿出发现一根铂金热电偶丝断了，售后说是老化脆断了。
又查了一些资料，发现高温污染铂金热电偶丝的金属和非金属有许多。

  
“铂金材料热电偶污染老化的文献资料”
       http://www.antpedia.com/?42749
     现在还需要对其它单位实验室热分析仪的传感器热电偶遭遇的损坏情况及使用寿命进行调查，写进损坏报告中，交给院里的负责老师，请大家帮帮忙，谢谢！
      我们的热分析仪是法国塞塔拉姆公司的labsys16，06年买的，08年10月新买了一根传感器，这两年大概测了200多个样，大部分为混凝土粉末样品（升温到1000度）。因为载气管破了，想着混凝土粉末也不发生挥发性反应索性就没用载气（其实通载气是对传感器热电偶有保护作用的），但是其间穿插测了个别含有机物样品，当时就把坩埚和AL2O3粉末给熏黑了（当时不知道测有机物样品会污染铂金材料）。八月份用超声波清洗样品架时，电偶丝就断了。

[ 本帖最后由 hty147258 于 2010-9-13 12:39 编辑 ]

   下面附上当时拍摄的传感器的一根热电偶丝受震断裂的照片，其中一张是加闪光灯拍摄的，铂金偶丝呈闪光状，根据文献资料分析，这可能是因为铂金丝材料表面结构劣化所致。大家在使用时也要小心电偶丝被污染！一根传感器两万人民币，使用寿命有限，坏了真可惜啊！
   如果各位所在的实验室的热分析仪的传感器热电偶丝也出现过损坏的，请在这里说明一下损坏情况、使用寿命，也有益于大家对仪器的维护，这些外国进口的仪器，通常一个零配件就好几万，对学校课题组的有限经费实在是个大威胁。

[ 本帖最后由 hty147258 于 2010-9-13 13:09 编辑 ]