关键词：农兽药残留 标准样品 标准品进口 药典标准品
①仪器：GC仪(具电子捕获检测器)
②试剂
a.0．025 mol·L -1、0．5 mol·L-1NaOH液。
b.60％乙醇液。
c.36％乙酸
d．饱和溴水。
e．1．5％NaAsO2液。
f．氰化物标准应用液(1µg·mL-1，以HCN计)。
③仪器工作条件
a．不锈钢螺旋色谱柱(2 m×4 mm)，内填Porapak QS(80～100目)。
b．柱温210℃，检测器温度265℃，汽化室温度220℃。
c．N2[(99．99％)流速91 mL／min]。
d．脉冲1。
e．进样量5µL。
④检测：取酒样1 mL于10 mL比色管中，加0．1 mL0．5 mol·L-1NaOH液，混匀，加0．025 mol·L-1NaOH液至5 mL，混匀，加36％乙酸2滴，滴加饱和溴水呈黄色不褪，5 min后滴加1．5％NaAsO2液除溴，黄色褪去后再多加1滴，加3 mL乙醚，振摇2 min，静置分层，取5µL乙醚提取液注人GC仪(同时做正常酒对照)。
⑤标准曲线制备：分别取氰化物标准应用液(1µg·mL-1)0．0 mL、0．2 mL、0．4 mL、0．6mL、0．8 mL、1．0 mL，于10 mL比色管中，各加0．1 mL0．5 mol·L-1NaOH液、1 mL60％乙醇液，混匀，各加0．025 mol·L-1NaOH液至5 mL，混匀，以下按样品检测步骤操作，最后分别取5µL注入GC仪，记录各自峰面积，绘制标准曲线。
⑥计算：公式参照异烟酸一吡唑啉酮比色法。
⑦说明
a．由于乙醇含量对响应值有影响，故要求标准管中加乙醇，其目的是与样品管中乙醇含量相同，产生的影响相互抵消。
b．取乙醚提取液进样时，应防止乙醚挥发，造成测定误差。
3．顶空气相色谱法
①仪器：GC仪(具电子捕获检测器)及顶空气化瓶(100 mL)。
②试剂
a．1％氯胺T液。
b．50％乙醇液。
c．4 mol·L-1NaH2P04液。
d．氰化物标准贮存液(1 mg·mL-1，SCN一)：称取KCNS l.6730 g，用水溶解并定容至1 L。
③仪器工作条件
a．玻璃色谱柱2 m×3．5 mm，内填Porapak QS(100～120目)
b．柱温90℃，检测器、汽化室温度均为150℃。
c．N2流速35 mL／min。
d．脉冲100µs。
e．高阻109Ω, µL。
④检测：取50 mL白酒样于100 mL顶空气化瓶中，加2 mL4 mol·L-1NaH2P04、1mL 1％氯胺T，加塞振摇1 min，置恒温35℃中平衡30 min，抽取100µL顶空气注人GC仪(同时做正常酒对照)。
⑤标准曲线制备：分别取氰化物标准贮存液(1 mg·mL-1，SCN一)配成0．001µg·mL-1、0．002µg·mL-1、0．003µg·mL-1、0．004µg·mL-1、0．005µg·mL-1系列，各吸取10 mL分别于100 mL顶空气化瓶中，各加50％乙醇液至50 mL，以下按样品检测步骤操作，各抽取100 pL顶空气注人GC仪，记录各自峰面积，绘制标准曲线。
⑥计算：公式参照异烟酸一吡唑啉酮比色法。
⑦说明
a．标准液用SCN一代替KCN具有低毒、稳定等优点。
b．样液在顶空气化瓶中，气液平衡以30~45℃、30 min为宜。
