气相色谱

我现在想做溶剂残留，但我没有顶空自动进样器，土法上马做顶空，有做过的前辈能不能指导一下。
比如买什么样的顶空瓶好？压盖的，还是螺纹的。这些瓶盖是不是一次性的呀？
买什么牌子型号的进样针好，估计要买1ml的，有推荐的吗？
其他如操作要注意什么，是不是把水浴锅就放在气相的旁边，减少距离。
还有现在天热，做的时候要不要开空调呀。

楼主很有想法呀，我没做过。楼主的自动进样器的取样深度是可调的吗？进样针能与1mL的兼容吗？近样品的规格变了能放进样品盘吗？综此种种，手动进样实现起来更容易吧。

“顶空瓶”我认为只要能保证密闭就好，瓶盖上那个垫可视质量来确定其是否可重复使用。像医院用的那种输液瓶上面塞上那种可弯下来的橡胶塞的那种配置我觉得就应该好使，那种橡胶塞到处有卖，瓶子用500mL的甲醇瓶子不就得了。
至于气体进样针我倒是买过，国产的200多，进口的能到2000，既然刚在探索阶段，不如先买个国产的，可能不太耐用，但又有什么关系呢。

水浴锅不要放到仪器旁边，仪器需要防潮，放通风橱。开空调保证室温。我认为做样时无需取瓶，用针吸好样再到仪器旁边进样就可以了，因为热气流上升且冷却后只会收缩，只要移动的过程中针尖向下就是对密封性的二次保护了。

压盖的好点。用水浴锅或者干燥箱都可以。离色谱进一点，距离远的话怕样品冷凝。进样针买锁紧头的吧，进口的好点。

可以这样试试，瓶子要压盖的好，密封性好 ，你有几台气相，可以打开一台气相，把瓶子放进在柱箱里，把柱箱温度设置为你需要的温度，瓶子不是一次性的，用完可以清洗干净下次再用，如果条件很好的话，也可以一次性的。进样针你可以自己选择，我用的是上海光正医疗仪器有限公司的还不错，进样要快，吸样时停留一分钟，空调可以开，但不能直接对着吹。

最简单的办法就是把顶空瓶子封好后放到进样口边上予热一会,用气密进样针取顶空气进样就好了. 要定量就加内标.

建议还是用烘箱吧，进样针也要预热，不然结果也会不准确，进样要快要准。对于进样垫要注意合理更换，否则也可能因漏气不准。

用烘箱或色谱柱的柱箱不好，门一打开箱内的温度就变化很大。
要用恒温水浴，而且上面带保温盖子的，顶空瓶要想办法浸入水中，只露瓶口在水上，取样时也 不要 从水里拿出来。

楼上几位还有说在气相进样口预热平衡的，这种办法平衡时间、平衡温度不能准确掌控，太粗了。而且有的标准方法要求平衡一个小时，这样做的话，一天能做几个样？还浪费载气、电、仪器磨损。

水浴锅水浴就好，就是要离色谱近些，瓶子和盖子以及进样针，买安捷伦的吧，我们就是用他们公司的，用着蛮好的，你可以事先跟他们沟通一下，他们有不同型号的瓶子

还是建议用水浴锅加热相对均匀，买个进口的气相进样针最好，瓶子还是要买钳口瓶，顶空方面有什么疑问可以给我发站内消息。

受教了 不过 这样重复性能达到要求么