小中大精品：icap6000系列ICP初级和中级操作手册
一. 日常操作
1. 开机预热
2. 制定分析方案
3. 编辑分析方法
4. 点火操作
5. 谱线校准
6. 建立标准曲线并分析样品
7. 熄火并返回待机状态
8. 完全关机
二. 常见故障与排除
三. 日常维护
一. 日常操作
1、 开机预热
1) 确认有足够的氩气用于连续工作。(储量≥1瓶)
2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3) 打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。
4) 打开氩气并调节分压在0.60—0.70Mpa之间
5) 打开主机电源。(左侧下方黑色刀闸)注意仪器自检动作。此时光室开始预热。
6) 打开电脑，待仪器自检完成后，双击“iTEVA” 图标，进入操作软件主界面,仪器开始初始化。
2、 制定分析方案
1) 确定样品是否适用于ICP分析。
ICP主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限)，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。
2) 确定样品分解方法(溶样方法)
确保所测的元素能够完全分解，并溶解在溶液中。
尽可能用HNO3或HCL分解样品。
尽量不用H2SO4和H3PO4，会降低雾化效率。
如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。
3) 配制工作曲线(混标)
浓度之间相差2¬5倍
一般用2—3点
两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。
b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要。
4) 样品准备：
样品必须消解彻底，不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤
对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%
3、 编辑分析方法
1) 操作软件(iTEVA)主窗口包括两个应用程序：
1> 分析
2> 报告生成
2) 编辑分析方法:
1> 单击分析进入分析模块，单击方法 → 新建… ,选择所需的元素及其谱线。
2> 单击方法 → 分析参数，设置重复次数，样品清洗时间，积分时间。
3> 自动输出 → 忽略。
报告参数 → 忽略
检查 → 忽略
自动进样顺序 → 忽略
4> 点击等离子源设置，设置清洗泵速和分析泵速，RF功率，雾化器压力和辅助气流量。
清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间
RF功率通常设定为950W—1150W
雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间(6300需要手动调解)
辅助气流量一般设定为0.5l/min，观测高度：15
5> 内标 → 忽略
6> 点击标准，可添加和删除标准，选择标准中所含有的元素及其所需的谱线，设置和修改元素含量。
7> 单击方法 → 保存，输入方法名，点击确定，方法编辑完成。
4、 点火操作
1) 确认光室温度稳定在38±0.1℃。
2) 再次确认氩气储量和压力(0.60—0.70Mpa)，并确保在Boost模式(大量驱气模式如图)下驱气30分钟，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。
3) 检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
4) 开启排风。
5) 打开水循环。
6) 上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。
7) 单击右下脚点火图标 ，打开等离子状态对话框，查看连锁保护是否正常，若有红灯警示，需做相应检查，若一切正常点击等离子体开启，进行点火操作。
8) 待等离子体稳定15-30分钟后，即可开始测试样品。
