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标题:[求助]污泥消解方法?????

艰苦奋斗[使用道具]
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[求助]污泥消解方法?????

我想测定污泥中铜元素的含量,是否可以将泥水混合液通过0.45um膜过滤,然后将过滤后的滤纸进行高温烧失(600度下马弗炉中烧2个小时),然后向得到的残渣中加入浓硝酸,对离心得到的上清液进行重金属分析???
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shuishui[使用道具]
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污泥应该当作固废做的吧..那是用浸出法做的,不做全消解.
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teddy[使用道具]
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我以前测得时候,都是按照土壤的方法,来测定污泥和沉积物中的重金属。
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happydream[使用道具]
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US EPA 3050B,我们实验室有人是用的这种方法做的,适合大批量样品的重金属测定。
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jiushi[使用道具]
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首先你得把污泥风干,测重金属要过100目筛的,之后用强酸消解了啊
测试重金属的消煮方法很多,器具有用电热板的、石墨炉的、微波的,看你有什么了。
最近看到一哥们用电热板消解的方法:
1)        称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯)烧杯中(先称量样品,后称量标样),用少量去离子水润湿;
2)        缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些),加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖)至形成粘稠状结晶为止(2~3小时);
3)        视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步;
4)        加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF;
5)        加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸);
6)        待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L),然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。
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艰苦奋斗[使用道具]
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回复 #5 jiushi 的帖子

Samples (10 ml) taken from the adsorption reactor were filtered through 0.45 m filter paper and the filter paper with biomass was digested at 600° C for 2 h. Five millilitres of HNO3 was added to the digested biomass, and the resultant solution was diluted to 25 ml with distilled water. The nickel concentration in this solution having a pH of 2.0 was measured. This mea-
surement was used in calculating the nickel content of digested biomass.

这篇文献中提到这种直接利用高温的方法,然后向其中加入浓硝酸,溶液中的镍离子即为污泥中的镍离子浓度
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adg[使用道具]
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US EPA 3050B,我们实验室有人是用的这种方法做的,适合大批量样品的重金属测定。
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jiankufanhan[使用道具]
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US EPA 3050B,我们实验室有人是用的这种方法做的,适合大批量样品的重金属测定。
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jiankufanhan[使用道具]
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回复 #6 艰苦奋斗 的帖子

你好,请问用HCLO4危险吗?
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艰苦奋斗[使用道具]
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回复 #9 jiankufanhan 的帖子

不危险,我做过这个,就是时间有点长,过程没难度~
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