元素分析仪

JSX-3400R元素分析仪使用说明书

　　第一章 仪器简介

　　(一)仪器简介

　　JSX-3400R能量分散形荧光X射线元素分析仪是日本电子株式会社产品。该产品是针对ROHS指令关于有害元素的法规研制出来的。它主要是测量塑胶，金属样品中的5大有害元素(Cd, Pb,Cr,Br,Hg)的含量，再对应ROHS指令关于有害元素的规定，从而判定出该样品是否合格。该仪器操作简单，并对人体无害。

　　(二)仪器构成

　　JSX-3400R是由四个部件构成：

　　1) 分析仪本体：用于进行样品测试。

　　2) 电脑：用于操作仪器进行测试。

　　3) 冷光照明装置(简称摄像头)：用于观察和调整样品放置的位置。

　　4) 真空泵：用于抽真空，一般不会用到。

　　第二章 仪器的开/关机步骤

　　(一) 开机

　　1) 确认分析仪里的液氮情况，如果没有液氮就先不开机，等添加液氮后一个小时再开机

　　2) 开供电总电源;

　　3) 开可持续电源UPS

　　4) 等5分钟后，开变压器并确认电压指针指向100V

　　5) 等5分钟后，开排插电源

　　6) 等5分钟后，开元素分析仪电源，(开启时OPEN/CLOSE灯，READY灯和AIR/VAC灯都会闪烁一会儿。

　　OPEN/CLOSE灯和AIR/VAC灯闪烁约1~2分钟，READY灯会闪烁5~10分钟。如果READY灯一直在闪烁就说明内部温度达不到标准，需要添加液氮)。

　　7) 等5分钟后，开冷光照明装置

　　8) 等5分钟后，开电脑、显示器及打印机;

　　9) 等READY指示灯由闪烁变常亮后再等5分钟，开X-RAY灯;即开X射线，开启后也会闪烁1~2分钟后变常亮。

　　10) 在电脑屏幕上双击塑胶分析程序，屏幕会弹出以下对话框，这时观察分析仪上的READY灯是否常亮，常亮则按“YES”，不常亮按“NO”。

　　按“YES”后偏电压会开启，右上角的SSM窗口的数值会变化(小—大—小—大—小)。等约五分钟，让数值稳定 。

　　11) 开机程序结束可以进行下一个工序。

　　(二) 关机

　　1) 点击程序上的 按钮，退出分析程序

　　2) 按X射线灯(闪烁1~2分钟后熄灭)，关闭X射线

　　3) 调节冷光照明装置的亮度到最小。

　　4) 关闭电脑，显示器，打印机

　　5) 等十分钟后关闭分析仪和冷光照明装置

　　6) 关闭排插电源

　　7) 关闭变压器

　　8) 关闭总电源

　　第三章 关于标准样品Reference sample的测试

　　(一)标准样品的介绍

　　1) 标准样品标准分为标准样品一，标准样品二。样品一的底面是一块黄色的样品，样品二的底面是红色的样品。

　　2) 样品一测试的元素是Cd, Pb, Cr, Br; 样品二测试的元素是Hg。

　　3) 标准样品的测试十分重要，通过标准样品测试，其测试结果再与其标准范围进行对比，从而检查仪器测试的准确性。

　　4)如果每天都要开机测试，最好每天都在测试其他样品之前进行一次标准样品的测试。

　　(二)标准样品的测试：

　　1) 打开塑胶分析程序

　　2) 打开分析仪样品盖，放置标准样品一，放置时黄色部分要把观察窗口都填满，再关闭样品盖

　　3) 回到电脑屏幕上，点击 按钮，输入样品名和测试时间

　　4) 进行测试

　　5) 测试完毕后，电脑会弹出指示框 ，表示测试结束并显示测试结果

　　对比Cd, Pb, Cr, Br的结果是否在标准范围之内。若在范围之内，则证明仪器正常

　　6) 进行样品二的测试

　　样品二的测试其步骤与样品一的测试几乎一样：先放进样品二，因为只测试Hg，所以要按 按钮进行测试。

　　测试完毕后，对比的Hg结果是否在标准范围之内，

　　若在范围之内，则证明仪器正常

　　7) 完成后退出程序或进行其他塑胶物品的测试

　　8) 若结果不在范围之内，

　　首先要确认以上工序的操作是否有误，

　　确认样品是否准确放置在样品台的中间，

　　尝试把薄膜拿开重新测试。

　　若经过N次结果还NG，就要进行能量校正(接下来会介绍)，若校正后结果还NG，请打电话通知分析仪工程师。

　　另：最好做一个标准样品数据记录表，把每次数据都记录下来

　　第四章 能量校正Energy Calibration和强度校正 Intensity Calibration

　　(一) 能量校正的介绍：

　　1) 能量校正是对每个元素的能量值进行校正。

　　2) 能量校正每星期做一次，或者在标准样品结果NG的情况下做。

　　(二) 能量校正的操作步骤：

　　1) 能量校正要在开机30分钟后才可以做，不然校正效果会不好。

　　2) 在屏幕上双击塑胶或金属的分析程序。

　　3) 在样品室中放入能量校正样品Energy. alb sample，把样品放在观察窗口的中心，盖上试料室

　　注意：千万别放错样品!!

　　4) 按 ，屏幕会切换到校正界面

　　5) 按[Energy Clb]

　　6) 弹出对话框，提示放进能量校正样品，确认已放进样品后，点击OK。

　　7) 进入操作界面，再按next(下一步)进行能量校正Energy Calibration

　　8) 约10~15分钟，校正结束，电脑会有提示音和提示窗口。

　　9) 先不要关闭提示窗口，对比标准范围：点击下拉框Acquire→Calibration→FWHM

　　出现数据表，在数据表中找MnKa Peak的数值，MoKa Peak 的数值，MnKa FWHM的数值

　　与标准范围进行对比。

　　MnKa Peak的数值要在此范围以内：5.889 ~ 5.940

　　MoKa Peak 的数值要在此范围以内：17.401 ~ 17.451。

　　MnKa FWHM的数值要在此范围以内：<149.0

　　若在范围之内，则证明仪器正常;

　　若不在范围之内，则要先确认以上操作工序是否正确，若有误，则重新测试，直到结果在标准范围之内为止。

　　经过N次结果还NG，请在光谱图观察窗口中点击Save按钮，把有问题的能量校正光谱图保存下来，再把图E-Mail给分析仪工程师。

　　10) 按Close关闭提示窗口

　　11) 再按 回到测试界面，操作完毕。

　　12) 最好做一个能量校正数据记录表，把每次校正的数据都记录下来。

　(三) 强度校正的介绍

　　强度校正是校正X射线的强度。

　　运行强度校正需2小时。

　　半年到一年才需要做，在标准样品结果合格的情况下，一般在维修仪器时才需要做强度校正，若用户想自己进行校正请先通知工程师。

　　强度校正样品是两个正面为黄色的校正样品，从背面可以看出来，校正样品1是金属样品，校正样品2是塑胶样品。

　　(四) 强度校正的操作步骤

　　1) 双击屏幕的Mainte图标 ，打开校正程序

　　2) 在样品室中放入强度校正样品1，把样品放在观察窗口的中心，盖上试料室

　　3) 点击 按钮

　　4) 屏幕弹出对话框放进强度校正样品1，请再确认放进的是强度校正样品1，确认后点击OK，校正开始运行。

　　5) 经过约一小时后，屏幕会弹出对话框放进强度校正样品2，打开样品室盖放入强度校正样品2，把样品放在观察窗口的中心，盖上试料室，完成后点击OK，校正继续进行。

　　6) 再经过约一小时后，屏幕弹出对话框：校正结束。

　　7) 按退出Mainte程序，强度校正操作完毕

　　注意： ， ， 这几个按钮请别动。

　　8) 再进行标准样品的测试，对比测试结果是否在标准范围之内。

　　若在范围以内,则校正成功,否则失败,通知分析仪工程师进行处理.

　　第五章 运行X射线管升压程序

　　(一) X射线管的升压介绍：

　　在开启X射线之后，X射线管的初始状态为5KV管电压，0.01MA管电流.在屏幕右上角的X射线观察窗口可以看到.

　　但X射线管的工作状态是50KV,1.00MA.

　　因此分析仪要进行样品测试,就要使X射线管从初始状态转变为工作状态;即: 5KV, 0.01MA→50KV,1.00MA.

　　一般在开机后,进行第一次测试时仪器会用1~2分钟自动调升X射线管的电压和电流,使其从初始状态转变为工作状态,但如果仪器的X射线管两天以上没有开启就要运行X射线升压程序,而不能单纯通过测试程序来自动调升X射线管的电压和电流.因为长期这样做会减少X射线管的使用寿命.

　　另:在仪器的背面有个X射线计时器，可以看到X射线的已用时间

　　(二) X射线管升压程序的介绍:

　　X射线管的升压程序有两个:

　　(1) 如果没开X射线两天以上运行00_Aging_days.mcr

　　运行该程序需要15分钟左右

　　(2) 如果没开X射线一周以上运行01_Aging_weeks.mcr

　　运行该程序需要45分钟左右

　　(三) X射线管升压程序的操作:

　　(1) 随便双击一个分析程序 或 ;

　　(2) 回到桌面双击打开Elementstation程序

　　(3) 在下拉框选择00_Aging_days.mcr或01_Aging_weeks.mcr

　　(4) 点击运行按钮 ,程序开始运行, X射线管的电压和电流一档一档跳升.

　　注意:不用放任何样品!

　　(5) 运行完毕后,屏幕会出现提示框. 在提示框点击OK后,关闭Elementstation程序，操作完毕.

　　第六章 样品的测试步骤与注意事项

　　(一)样品测试的步骤：(以塑胶为例)

　　1) 打开塑胶分析程序 ，通过观察窗口放置样品，再关闭样品盖

　　放置样品的注意事项：1。把样品放到观察窗口，把观察窗口的大圆和小圆都填满。

　　2。选择样品中比较平滑的面作为测试面测试，

　　3。若是塑胶样品就要注意样品的厚度，厚度尽量在2mm以上，若样品太薄，就要多放几个，然后叠起来测试。金属样品由于密度大，厚度基本没有要求。

　　4。测试粉体或液体时，要放到XRF测试杯上测试,最好放满半杯。

　　2) 回到电脑上，点击测试按钮，输入样品名和测试时间

　　3) 点击OK键后，测试开始，测试时，按钮会变黄色，光谱图观察窗口右上角的JEOL标志会转动 。

　　4) 测试完毕后，电脑会显示测试结果，和提示窗口

　　5) 点击提示窗口的OK按钮，然后就可进行下一个样品的测试。

　　(2)观察窗口的设置：

　　图中大圆的长度为6mm，宽度为4mm，小圆长度为1.4mm, 宽度为1.0mm。

　　可以选择3种显示大小模式： ， ， 。

　　第七章 添加液氮

　　(一) 液氮的简介:

　　液氮是氮气的液体状态,温度是-180℃,若溅到人的皮肤上会感觉到疼.大量的溅到皮肤上会烫伤.

　　所以在添加液氮的时候要带防冻手套,防止烫伤.

　　添加液氮到分析仪上,是为了要冷却接收X射线的检出器,要使检出器保持在零下一百多度以下.

　　分析仪里有个储存液氮的罐,容量是3升.

　　(二) 添加液氮的规定:

　　按分析仪每天工作8小时计算,一天消耗约一升液氮.不添加的话,三天就用完.

　　以下是分析仪内部缺少液氮时的两种情况：

　　1) 如果分析仪上的READY灯出现闪烁或熄灭状态.就显示检出器的温度没达到标准，反映出仪器里的液氮不够;

　　2) 如果READY灯完全熄灭并且EMPTY状态灯从平时的熄灭状态变成红色.这时液氮完全没有了。

　　以上这两种情况都要马上添加液氮并要马上停止测试.

　　若等到EMPTY灯变红色才添加液氮就要等约一个小时READY灯才会变为常亮,等常亮后，分析仪才可以工作.

　　因此不要等液氮完全没有才添加。

　　为了导绝以上这两种情况，规定要隔一天加一次.

　　而且要密切注意温度,18℃~28℃.如果太热,液氮的消耗速度会比正常的快

　　(三) 添加液氮步骤：

　　最好在开机前添加液氮

　　1) 带上防冻手套，准备好水壶

　　2) 打开液氮储存罐的盖子，拿开储存罐的塞子并放置漏斗，

　　3) 打开液氮储存罐，把液氮倒到水壶里，再把水壶里的液氮倒进分析仪的液氮储存罐里

　　4) 直到分析仪的液氮溢出来为止，再拿开漏斗放置塞子，若液氮太满可以等会儿再放塞子。

　　溢出来的液氮很快就蒸发在空气中，所以没有危险。

　　第八章 分析软件的介绍和测试数据的保存

　　(一)样品测试的阶段性

　　样品的测试分成两个阶段:

　　第一阶段: 定性分析(OPEN):它的功能是分析从Na~U的所有元素的含量,分析样品的厚度,面积等数据.操作员可以同过定性分析的光谱图知道样品中某个元素的含量.

　　第二阶段: 定量分析:它是专门针对5大元素的测试,通过调用检量线和补偿法,令测试的结果更准确.它是在定性分析的基础上的加强.

　　定量分析按照针对的元素不同分为:Cd定量分析,BrPbHg定量分析和Cr定量分析.

　　由于Br,Pb,Hg这三个元素的能量数值较接近,因此要连在一起进行定量分析.

　　每测一个样品都要先进行定性分析，再进行定量分析。

　　(二) 分析软件的测试按钮介绍:

　　分析程序分为塑胶程序(PlasticD2) 和金属程序(Metallic) .

　　每个程序中都有几个测试的按钮,以塑胶程序(PlasticD2)为例.测试的按钮有:

　　1) : 测试Cd, 有两张光谱图:1,定性分析光谱图2, Cd定量分析光谱图

　　2) : 测试Br Pb Hg, 有两张光谱图:1,定性分析光谱图2, Br Pb Hg定量分析光谱图

　　3) : 测试Cr, 有两张光谱图:1,定性分析光谱图2, Cr定量分析光谱图

　　4) : 测试Cd Br Pb Hg Cr, 有四张光谱图:1,定性分析光谱图2, Br Pb Hg定量分析光谱图3, Cd定量分析光谱图4,Cr定量分析光谱图

　　5) : 与 功能一样,但主要是用来测试标准样品1的测试.

　　金属程序(Metallic) 与 塑胶程序(PlasticD2) 一样.但有几点区别:

　　功能区别: 金属程序用来测金属和焊锡等; 塑胶程序用来测树脂ABS和塑胶PVC,油漆等.

　　测试时间区别: 1. 塑胶程序的一般的测试时间为: OPEN 50Sec; Pb 30Sec;Cd 40Sec;Cr 60Sec.

　　2. 金属程序的一般的测试时间为: OPEN 50Sec; Pb 100Sec;Cd 100Sec;Cr 100Sec.

(三) 分析软件的其他按钮介绍:

　　1) : 选中其中一项测试结果, 按此键能打印其结果及光谱图.

　　2) : 打印测试所有测试数据

　　3) : 复制测试数据到其他文档,例如: Word, Excel等

　　4) : 若要查看某项数据的光谱图,就先选中其中一项测试数据, 按此键会弹出一个窗口,该窗口有这项数据对应的光谱图.再双击它就会打开该光谱图.再按Cancel把该窗口关闭

　　(四) 保存测试数据:

　　1) 测试完成后, 分析程序已经把测试数据保存到临时文件夹, 但是该临时文件夹没有把数据系统有效的划分来保存,因此会对以后的数据查找带来不便.而且临时文件夹的测试数据积累太多会影响测试速度.

　　为此要把临时文件夹的数据另存到其他地方,方便以后查找.

　　2) 保存测试数据的步骤:

　　1. 在左端的下拉框选择你要保存的数据

　　2. 按 按钮, 把临时文件夹里的所有数据都显示出来.

　　这时 会变成 , 而且分析界面不能进行其他操作.

　　3. 按 按钮, 这时屏幕会弹出对话框:是否要保存数据?

　　若按Yes 就会弹出一个地址栏, 操作员选择保存数据的地址.

　　若按No 界面就会回到 的状态, 可以进行其他操作.

　　若按Cancel 界面就会回到 状态, 可以查看临时文件夹里的所有数据

　　4. 按Yes后, 所有临时文件夹里的数据都会被调到之前所指定的地址里

　　而且会生成一个文件夹, 该文件夹名字就是保存的时间.操作员可以更改文件夹的名字.

　　该文件夹里有一个spc的文件夹 和Excel文件.

　　5. spc文件夹 是用于保存光谱图和样品图片, Excel文件是保存数据的.

　　6. 保存数据完毕后, 若再按 按钮, 也不会有数据啦,因为数据都被另存出去啦.如果想看数据只能到保存数据的地址上找!

　　第九章 光谱图按钮的介绍

　　在光谱图观察窗口的顶部有不少图标以下为大家一一介绍：

　　使观察窗口变空白

　　打开光谱图

　　保存光谱图;一般用于保存有问题的能量校正光谱图

　　关闭光谱图

　　预设测试条件，由于分析程序里的测试条件已设定好，请不要按它.

　　按照Preset的测试条件进行测试，这是个测试按钮，请不要按它,特别在测试过程中.

　　元素周期表，选中OPEN光谱图，点击该按钮可查看样品的主要元素。

　　图中深色的元素表示样品的主要元素。若想查看某个元素的含量,打开周期表按钮双击该元素,使该元素变红色,再点击 中查看该元素的含量.

　　选中OPEN光谱图，按该按钮就可查看样品的主要元素含量

　　打印光谱图和测试条件;注意：测试的结果不能通过该按钮打印出来

　　预览打印光谱图

　　多种界面显示方式可选择(重叠,水平或垂直)排列，一般建议选择 auto自动配置

　　光谱图的线状Line或填充Bar显示 建议选择Line显示

　　显示干扰线， 建议选择透过

　　纵轴坐标的单位:count、CPS、CPS/MA、 log count和log CPS, 建议选择选CPS

　　选择光谱图中的字体,

　　指示线;可选择消失,一字线或十字线, 建议选择十字线

　　选择横坐标的显示范围

　　自动调整光谱图

　　横轴扩展或缩小

　　纵轴扩展或缩小

　　选择页面观察模式

　　使某一幅光谱图最大化

　　点击该按钮，显示该光谱图的测试条件

　　表示真实的测试时间

　　表示有效的测试时间

　　剩余时间

　　第十章 桌面上的图标和空气状态按钮简介

　　(一)桌面上的图标简介

　　：用于打开桌面右上角的X射线观察窗口和SSM偏电压观察窗口 和右下角的图标

　　图标：打开样品观察窗口

　　以上这两个程序不用特别打开，因为在打开分析程序的时候，这两个程序也会同时开启。故极少用。

　　：主要用于X射线管的升压。

　　：极少用。

　　(二) 卓面右下角的图标简介：

　　：用于表示X射线的状态，当X射线开启时，该图标会变亮;当X射线关闭时，该图标会变暗。

　　：表示偏电压的状况

　　：用于控制偏电压的开启与关闭

　　：当只打开观察窗口和右下角的图标时，如果想退出，就要双击该图标，再按Exit键。否则，不能退出。

　　(三)空气状态按钮

　　上半部常亮：样品室为真空状态

　　下半部常亮：样品室为大气状态

　　该按钮一般的状态为下半部常亮，即样品室为大气状态，当点击按钮后，真空泵就会开启，样品室会由大气状态变成真空状态。

　　当要测试Na,Mg,Al,Si,P时,样品室设换成真空状态

　　以上桌面上的图标不必深入了解，在实际操作中没必要使用，操作员要注意一下就可以啦!

　　第十一章 分析仪的日常保养与注意事项

　　(一) 在分析仪中的测试孔的保养:

　　测试孔是分析仪中最精密的部分之一，也是最容易受到污染的地方。

　　如果测试孔不够干净就会影响到样品测试的结果。

　　因此测试孔的保养十分重要!

　　测试孔的保养方法：

　　1) 使用测试薄膜，把测试孔封起来以防止测试孔里面受到污染，测试薄膜需定期更换。

　　2) 定期把打开测试孔，用无水酒精清洁测试孔的内部。清洁前要先关机。

　　(二)分析仪环境的保养:

　　最好把分析仪放到一间方便控制温湿度的密封房间里。

　　分析仪环境的温度要求范围：18℃~28℃，湿度要求：40%~80%

　　若环境长期没达到该要求，最好不要使用仪器，否则会对X射线管造成损害，减少其使用寿命。

　　最好在室内放置温湿度计，每天记录房间的温湿度情况。

　　(三)其他注意事项:

　　1) 为防止在测试过程中突然停电对分析仪造成的损害，请购买UPS(可持续电源)。UPS的规格为3KVA。

　　2) 由于分析仪是精密仪器，除了操作员，其他人不能操作分析仪

　　3) 不能用手把分析仪盖子强行打开，特别在测试过程中.

　　4) 未经允许不能在电脑上安装任何软件，歌曲和局域网等。

　　5) 所有与分析仪有关的物品都要妥善保管以防丢失。

　　(四) 图片保存步骤：

　　若分析仪出现问题，电脑屏幕会出现一些问题提示窗口，请操作人员把该窗口作成图片同通过电子邮件发送给维修工程师。

　　具体操作如下：

　　1) 按键盘上的捕捉按钮,就会把当时的屏幕画面复制，

　　2) 打开 程序，

　　3) 按Ctrl+V，屏幕画面就会复制到图画板

　　4) 按保存即可完成，但保存格式最好为JPEG格式，否则容量会很大。