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标题:[求助]国标法测COD测不出来

happydream[使用道具]
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发表于 2014-2-2 23:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]国标法测COD测不出来

用国标法测水中的COD含量，所消耗的重铬酸钾量比空白样还多，COD负值了 ，这是为什么？水样处理过程中加了硫酸盐铁，请各位大侠帮忙分析一下~~谢谢！！
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-2-2 23:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先,你要排除是含量低测不出来的问题,其次,检查药品配制上是不是正确,最后,考虑干扰离子的原因
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-2-2 23:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、在COD值比较低的时候，是不能用铬法测定的。
2、如果实在不行，建议找一下兄弟单位，有没有用多参数分光光度计法测定的？可以做个比对，这样便于筛查原因，是水样特殊，还是测试过程控制的问题。
3、如果你是杭州的，可以再联系我。
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adg[使用道具]
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发表于 2014-2-2 23:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
“所消耗的重铬酸钾量比空白样还多”，这不很正常吗
重复一下国标方法：
原理：强酸环境下，加入过量重铬酸钾氧化，以试亚铁灵为指示剂，过量的部分用硫酸亚铁铵溶液滴定，然后根据溶液的用量求得CODcr。
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-2-2 23:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加入硫酸亚铁是没有问题的，你是不是在后期加入了其他的氧化剂使用化学方法降低COD，如加入双氧水，如果加入双氧水的话就是检测不出来，要加入加入少许硫酸锰MnSO4溶液作为催化，使双氧水分解为水和氧气。这个你可以试试，卧式遇到过这种情况。但是假如硫酸锰是否可行目前没有验证。
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-2-2 23:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、建议你首先确认下你测定COD采用的方法的检测限是什么范围？
2、确定好范围后，可以用你的空白水来稀释待测样品，这样就不会出现检测结果出现负值的情况了！
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-2-2 23:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空白和标样是同时测得吗 如果不同时废水COD大于空白很正常
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-2-2 23:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
理论上是不可能的，从几个方面下手：一空白所用蒸馏水与稀释水样用水是否是同一批次水，重铬酸钾、硫酸-硫酸银、硫酸亚铁铵是否同一批次，只要不是一批次就有误差；二试亚铁是否有问题造成显色不准确；三整个实验是否为同一人操作。
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发表于 2014-2-2 23:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 adg 的帖子

说错了 是消耗硫酸亚铁铵的量  多
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-2-2 23:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 jiankufanhan 的帖子

谢谢~~你的分析很有条理
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