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毒蘑菇毒素毒蝇碱检测——纸层析法

关键词：国家标准物质信息平台  食品检测标准菌株  环境检测标准样品  药品对照品
    1．试剂
    ①稀NH3H2O(1+19)液。
    ②乙醇。
    ③四硫氰基二氨铬酸铵液。
    ④丙酮。
    ⑤Ag2SO4液。
    ⑥BaCl2液。
    ⑦展开剂：正丁醇+甲醇+水(10+3+20)。
    ⑧显色剂(碱式BiCO3、KI、冰乙酸混合液)。
2．检测步骤
①试样前处理：取50 g样品于锥形瓶中，加50 mL稀NH3H2O液、乙醇50 mL，振荡30 min，减压浓缩至近干，加l0mL四硫氰基二氨铬酸铵液，振摇，分出沉淀，将沉淀转入锥形瓶中，加丙酮10 mL溶解，加Ag2SO4与BaCl2液各l0 mL，混匀，减压浓缩至l mL，浓缩液待检。
②点样：在层析纸(10 cm×5 cm)一边点待检液10～50µL。
③展开：层析纸放于层析缸中，加人展开剂，展开2 h，取出层析纸晾干，喷显色剂于层析纸上。
    ④显色：层析纸出现暗橙色斑点，则为毒蝇碱检出，其Rf值为0．28左右。
    3．说明
①用氨水提取是使毒蝇碱的氯化物转成毒蝇碱的氢氧化物。
②最后待检液的pH以4．5为宜。