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标题:[未解决][求助]克莱森缩合

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-2-5 18:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]克莱森缩合

最近做一个克莱森缩合反应，底物是苯乙酮衍生物与苯甲酸甲酯衍生物，碱为NaH (5 eq)，溶剂为DME，先将苯乙酮衍生物与NaH在DME中常温搅拌，然后加入苯甲酸甲酯衍生物，然后回流10h。纯化结果发现，产物变成了苯甲酸衍生物？做了2次都出现这样的情况。大家有什么好的建议吗？我原来一样的方法做的没有这种情况。
这次的溶剂DME为99.9 %+个什么稳定剂之类的。
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发表于 2014-2-5 18:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
把溶剂和反应原料认真除水，反应瓶等要干燥，反应时氮气保护，
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发表于 2014-2-5 18:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
估计是钠氢变质了，建议换瓶❤️的
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发表于 2014-2-5 18:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如一楼水影响比较大
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 小中大
如一楼水影响比较大
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