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标题:[未解决]【求助】用DCC合成酯,是否一定会出现沉淀?

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【求助】用DCC合成酯,是否一定会出现沉淀?

大家好,
我用Boc保护的赖氨酸和一个水溶性不好的药物上的羟基缩合,试图增加药物水溶性,缩合试剂用的是DCC,另外还有催化量的DMAP。溶剂是无水DMF,氩气保护。
DCC缩合后,按理说应该生成DCU白色沉淀,可是我的这个怎么就没有沉淀呢?现在基本可以排除试剂的问题。DCC加入的量也足够。难道是做赖氨酸的酯有啥特别之处吗。还是DCU溶解在DMF中了,还是反应太慢,一下子看不到沉淀。
好急阿,试了4次都不行。还请做过DCC缩合的高手指教一二。
谢谢大家了。
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DCU溶了,在DMF中有溶解性
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我也做了类似的反应,会形成无色的晶体,是DCU吗?
反应溶剂也是DMF
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DCU常温下在DMF中溶解度很小,会析出白色固体。我车间投1000公斤DMF,31公斤DCC都会析出固体。
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happydream[使用道具]
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成酯时间比较长,有时要通宵反应才会出固体
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jiankufanhan[使用道具]
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很简单他们都溶到DMF中去了。
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jiushi[使用道具]
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DCU在一般的溶剂中溶解度很小的,缩合反应要求采用冰浴,并且反应时间不能低于20h,才会有大量白色细微沉淀产生
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风往尘香[使用道具]
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也可能没反应吧?氨基酸好像不是那么容易反应的
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艰苦奋斗[使用道具]
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应该不是DCU是白色的,记得应该是粉末
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艰苦奋斗[使用道具]
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回复 #9 艰苦奋斗 的帖子

能确定吗,应为每次看到反应生成了小结晶,然后在偶联,效果不错
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