现代分析实验

本人第一次在做氢化铝锂的反应，遇到几个问题 请教下大家。
文献给出的方法是THF溶解氢化铝锂，然后将底物溶解在THF中，缓慢滴加，室温搅拌3小时，然后滴加1：1：3的水，15%Naoh溶液，水淬灭。过滤，旋干THF。
以下几个问题请教下大家
1.我查的资料显示，氢化铝锂在THF中的溶解度是2.96mol/L。但是在试验中THF却无法溶解氢化铝锂，得到液体是白色浑浊溶液，无法澄清。请问下各位 是不是操作中有什么要特别注意的？
2.文献中所说【缓慢滴加，室温搅拌3小时】这句话的意思是3小时滴加完毕，然后淬灭？还是先滴加完毕 然后室温搅拌3小时淬灭呢？滴加的速度应该如何掌握？
3.关于淬灭的操作能不能详细介绍下 谢谢！

氢化铝锂还原已经做了很多次了
1. 一般我做的都是1g氢化铝锂加20ml 以上的四氢呋喃，四氢呋喃要超干的， 反应不可能是澄清的，至少在这样的浓度下，得到的是灰色的浑浊液，不是白色的，如果是白色的，应该考虑是不是氢化铝锂不太好了或者坏了。
2.文献中所说【缓慢滴加，室温搅拌3小时】这句话是指先慢慢滴加完毕 然后室温搅拌3小时淬灭。是将底物溶在四氢呋喃里，比如我总共用250ml溶剂，50ml将会用来溶解底物， 然后尽可能慢的滴加到氢化铝锂溶液里，特别是一开始要特别慢。假如50ml溶液大概滴加1小时左右，如果你的反应量比较大，应该用冰浴冷却。
3.淬灭用1：1：3的水，15%Naoh溶液，水淬灭，比如用10gLiAlH4，就用10g水，10g15% NaOH, 和30g水处理。
淬灭要尽可能的慢。特别是一开始加水的时候，滴入一滴让它搅一会，再继续。滴完一个让它搅10min再继续。在滴加过程中溶液有可能会结块，如果还能搅动的话，不要管它，如果实在搅不动的话，稍微加点四氢呋喃也可以。最后水滴完后让它搅一段时间。反应液从灰色变成白色悬浮液，然后再过滤。
希望对你有帮助。

LAH后处理的标准操作：
Lithium Aluminum Hydride
（x g）：
用适量乙醚稀释后冷却到0℃；
慢慢加入x ml水；
加入x ml 15％氢氧化纳水溶液；
再加入3x ml水；
升温到室温搅拌15分钟；
加入一些无水MgSO4;
搅拌15分钟后过滤除盐。

LiAlH4不就是还原的吗，操作没有必要那么麻烦吧，先把底物和THF混合搅拌降温至0度，N2保护下分批加入LiAlH4，然后该室温还是要加热回流你检测就是了，淬灭就是1克LiAlH4用1mlH2O,1ml 15%NaOH,3ml H2O 就好了，淬灭开始慢点就好了

淬灭后，最好加点无水硫酸镁

第二个问题为了保险起见，楼主可以低价玩再搅拌3小时，但滴加速度不宜过快，用注射器或恒压低液漏斗滴加

1.LAH未溶清没有关系的。
2.滴加速度要看温度变化，控制温度不要高于室温太多就可以了
3.淬灭是要等反应结束以后再淬灭，不一定是3小时。慢慢滴加NaOH溶液，也是控制温度。

1有时候也会缓慢加入固体的LAH,
2 即使是滴加，很多时候都是要控制温度

我刚做了一个给你瞧瞧： 我先是用氮气保护下，加入LAH，再缓慢滴加THF,开始有点放热。滴完后，再升温至回流半小时，在此状态下， 缓慢滴加原料的THF溶液。回来反应给3 到4小时 应当就OK 了， 反应没反应完自己TLC观察。

是回流反应3到4小时， 这个反应应当很快的