生物制药

请教各位：

我在做冻干时，出现的。

曲线从-50到0℃之间，以2.5℃/h速度升温时，在-20℃以下远低于共熔点时，两个探头（绿色、紫色）显示瓶内温度都出现了一个8、9度的跃升，不知道是为什么？

溶液固含量：1.5%。主要就是甘露醇，溶剂为水。



谢谢大家！

有朋友说，应该是冰线消失，样品基本冻干，受环境温度（冻干箱没有保温）影响，样品温度出现的上升，不知有没有道理？

1.个人不赞同梯度升温升华方式，在以往的回帖中做了多次讨论。

2.总的固含量比例过低，就这个比例的甘露醇冻干后，只要稍微一震动，就可能散成粉末了。

3.由于固含量比例低，所以升华就比较快，周期可以大幅度缩短，但可能要出现棉絮条纹或者其他结构性的问题。也不利于对主料的保护。

4.温度跃升，可能是主升华接近完毕，因而出现。尽管是低温，但由于固含量比例低，时间上也有（估计）8小时以上，可以判断是主升华完毕。

从最低预冻温度、升温速度、远低于共熔点等信息看，这个冻干曲线冻干周期稍长，耗能。

多谢各位指点，回复如下：

原研就是粉末状，不成形，故此推测其冻干前溶液固含量低；

实验室设定-50℃预冻，是因为冻干箱无保温，样品实际只能降到-40℃，放大生产时预冻为-40℃，介质中有溶剂，故预冻温度设定较低；

进口标准水分设定很低，有些网友猜到是哪个品种了，嘿嘿，所以冻干周期较长。



现在的问题是：

如果我设定-50℃至0℃用20个小时，而实际上十小时左右主升华就基本结束了，那么曲线该如何优化？如果还采用恒速升温法，可否预冻结束后，从-30℃升起，每小时还是2.5℃，升至10℃，大约16小时，然后进入再干燥阶段？谢谢大家。

你这个产品复溶后浊度怎么样？

复溶很快，数秒钟，澄清度好，