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标题:[未解决]气相FId信号,同等浓度的标准信号只有原来的1/10?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
renmr03[使用道具]
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气相FId信号,同等浓度的标准信号只有原来的1/10?

今天发现FId信号出奇的低,同等浓度的标准信号只有原来的1/10,后来发现为吹流量由原来的25不知什么原因变为了45,问一下大侠们信号降低是否是尾吹流量改变引起的,因为一般尾吹流量在25~35才正常。
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jeirf3uwd[使用道具]
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你把尾吹流量调回去看看信号值变不变?
应该不会有十倍的差别吧。
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haohaorenjia[使用道具]
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信号变小的缘故不一定全是尾吹惹得祸、但是尾吹不要太大,否则你点火会熄灭的,再着你的信号值偏低,建议调节到合适的数值。
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renmr03[使用道具]
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4
 
已经把参数调整过来了,但这并不是主要原因,响应值只提高了1倍左右,
比着上次做的响应值依然偏低

氢气发生器感觉有点不正常,虽然工作站上面氢气流量设定的是30,但是氢气发生器LED屏上显示500mL/min,记得以前氢气发生器LED屏上显示30mL/min,

还有就是进样口的进样垫前一段一直用SPME头进样,我刚把垫给换了,还有就是把色谱柱又重新接了一下,怀疑是不是柱子没接好,等会进样再看看吧

我FID检测器还是新的,刚装上没俩月,这是第一次出现这种问题
希望能找到原因

打电话问了氢气发生器厂家,可能是氢气发生器漏气,
如果不漏气的化,氢气发生器LED显示应该和工作站流量一致,

把氢气发生器打开后没有发现漏点,

问题还有如果漏气的话火焰仍然可以点着,

哎,再检查一下吧

今天这折腾了一天,
个人觉得氢气的问题可能是主要原因,但是没有发现漏点,所以判断起来很麻烦。
氢气发生器后面堵死之后,压力达到0.4mpa,LED显示应该为0,现在显示400左右,也不知是真漏气还是显示屏坏了

下周再整吧,希望大家给点建议
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ees人生无奈[使用道具]
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也检查一下压力传感器。
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你是怎么检漏的?不会是检漏方法有问题吧?
如果真是氢气漏气400mL/min,那你就危险了。
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bhnchnuo[使用道具]
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7
 
我也遇到过这种情况,不过我用的是ECD检测器,工程师说加大尾吹可以改善峰型,但过大的话会降低响应值,因为样品会快速通过检测器。
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gitde[使用道具]
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点火的时候尾吹应该是关掉的,点着后再打开尾吹。工作站自动完成。
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ttkl533[使用道具]
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FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,比例接近或等于1:10:1 较好,你最好测下气,看正不正常。
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renmr03[使用道具]
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10
 
把机器卸开,里面有很多接头,用皂液简陋的,我用的是SGH-300,最大流量只能够达到300mL/min,发生器显示400mL/min不是实际流量,只能反映漏气。很可惜没有发现漏点。

但是信号低应该跟漏气关系比较大,因为现在其他部分应该不会有问题,包括工作站参数设置等。

我用的吹扫捕集,不会是吹扫补集有问题吧?我这个FID才装的有三个月差不多,以前都是用质朴的,
上午没开机,等下午再看看把

是不是用流量计测一下实际流量,

现在还有个问题,如果氢气发生器漏气的话,现在火焰能够正常点火,而且工作站显示氢气流量正常?!
我现在氢气:空气:氦气=30:350:25,这个应该也可以。
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