生物制药

最近在做阿奇霉素冻干曲线。处方：阿奇霉素、枸橼酸、枸橼酸钠、水。预冻：-40℃，保持4h，升华：3h升温至0℃，保持20h，解析：3h升温至30℃，保持6h。结果成品如图，冻干块状物脱离冻干瓶内壁约1mm。小弟刚开始做冻干，想请教各位高手：出现这种现象，是否判定冻干品萎缩，不合格(个人认为：好的冻干品，应贴于西林瓶内壁，与预冻后的体积一致)。我分析的原因有：1、升华时，升温过快，冷井捕水不及时；2、阿奇霉素本身作为冻干骨架，刚性不足。请各位高手提些建议

共熔点温度？主升华时真空度数值？

上述两个参数不知道，只能大体估计你在主升华期有点快了，或许某个参数设置不正确。阿奇霉素总的固体比例以及密度尚可，一般不会出现这样的问题。另外，请检测一下水分含量比例，再参考曲线，就应该能找到问题并加以解决。

可以先测个共熔点。然后对一次干燥的程序进行选择

用电阻法初测了共晶点约-23℃，将板温提至0℃，保持20小时后，样品温度仍在-21℃左右，但已观察到脱壁的现象。调整升华时升温时间，由之前的3小时，调至8小时，结果仍有萎缩脱壁现象，而且内壁上粘有一层粉状物，且出现了塌陷。不如未调整前的曲线好。

你这成分蛮复杂的，应该还是温度、时间没找对。

有必要换一种瓶子！有可能能你用的太好了

这个我倒没想到，咨询了厂家，他们给我提供的低硼硅西林瓶，有镀膜的。