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标题:[未解决]液质做灭蝇胺、霜霉威样品,保留时间经常漂移?

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woaifou[使用道具]
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液质做灭蝇胺、霜霉威样品,保留时间经常漂移?

本人在做灭蝇胺、霜霉威这些小分子化合物(分子量小于190)时,总觉得保留时间经常漂移,用的C18柱,一般在2.0左右出峰,但是经常连续几针会从 1.92跑到2.02,而且线性不好,有时能做到0.999,大多数时候只有0.90,选择子离子时也很犹豫,子离子大概只有一两个大于100的,但是强度很低,而强度高稳定性好的子离子大都小于100,按照一些质谱定性标准,100以上的子离子至少3个,根本达不到要求,选择一个子离子大于100,一个小于100,不知道定性准确度够不?

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-8-1 20:56 编辑 ]
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naren4545[使用道具]
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保留时间这么短。说明没有保留,建议更换方法!
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sseia42[使用道具]
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保留时间应该跟液相部分关系更大些。

如果响应不好,做低浓度的时候会有响应不稳定的情况。

质谱定性标准,楼主能不能推荐一下?以供学习
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ttkl533[使用道具]
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是不是这些小分子化合不好离子化啊,以前好多这种化合都选择气相去做。
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hplcangel[使用道具]
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这两种在C18上保留的均不好,建议可以换色谱柱尝试一下,比如C8或C2的,也可以考虑HILIC柱,目前我们的灭蝇胺就是采用HILIC柱来测试的,效果很好,而且灭蝇胺的响应很高啊,没有像楼主说的那样,至于霜霉威的响应好像也不低,记得不是很清楚了,个人建议还是换一些有保留的柱子试一下。
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