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标题:[未解决]【求助】冻干出现乳光、裂缝

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
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发表于 2014-2-8 15:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】冻干出现乳光、裂缝

我现在在做一个冻干，原来是用小冻干机做的，一次能动二三十瓶，冻干形状很好，也不会出现裂缝。后来换东富龙的大的冻干机之后，同样的冻干程序，冻出来的样品裂缝很严重，还有会出现乳光。我这个冻干里面只有磷酸氢二钠和主药，没有其他辅料。主药易溶于水，遇酸会析出，一般是把磷酸盐缓冲液配好，调pH8.0~8.5之间，再加入原料。请问会是什么原因导致了裂缝和乳光现象呢
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a456[使用道具]
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发表于 2014-2-8 15:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
据我所知，1：乳光跟你的配制工艺有关，尤其是缓冲液的配制，还有温度，有关。

2：裂缝，换大冻干机后真空度，升华速率，升温速率会跟试验机不一致，会出现裂缝。真空跟升温速率你看下！
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ay123[使用道具]
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发表于 2014-2-8 15:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
裂缝可以适当放慢升温速率以及减小真空度
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ayanyang[使用道具]
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发表于 2014-2-8 15:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 a456 的帖子

为什么缓冲液的配制会引起乳光呢？求解
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jkh123[使用道具]
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发表于 2014-2-8 15:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
乳光现象多半是由于溶解度问题引起的，在复溶的时候，注意探索溶剂的体积是否引起的乳光现象的变化。
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发表于 2014-2-8 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
乳光从溶解 过滤找原因，如果主药易溶于水，是不是稳定性的远远（pH）

裂缝的问题是冻干工艺不当，调整吧
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发表于 2014-2-8 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 jkh123 的帖子

复溶后不断的增大溶剂的体积，仍然有乳光。规定2ml0.9%氯化钠溶液溶解的，现在都加到5ml了，仍然有乳光，而且严重程度跟2ml时是一样的
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发表于 2014-2-8 15:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 ayanyang 的帖子

为什么缓冲溶液的配制会引起乳光呢
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 小中大

回复 #2 a456 的帖子

原来5摄氏度/小时升的，现在已经改为2℃/小时升温了，但是还是会裂，稍微缓解了一点，会不会有其他因素影响裂缝现象呢。还有如果跟真空度有关系的话，如何调整真空度呢？
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发表于 2014-2-8 15:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 a456 的帖子

我们是配好缓冲液，pH偏高，又用磷酸调到需要的pH范围，再加入主药的。请问缓冲液的配制工艺要怎么去改变呢。还有温度、有关为什么会跟乳光有关系啊。我们的溶液在过滤完进冻干机之前是很澄清的。
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