光谱分析

近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！
释放度的测定
取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。

这样做很好，先模拟考察药物在胃里的释放，然后就是肠道了！

楼主，没看明白，方法是不是描述有问题啊？

很怪异的样品处理方法

这是紫外分光光度法常用的一种去除药品基质/溶剂干扰一种方法。360nm是选定的目标成分的检测波长（不一定是最大吸收波长），但在此波长处由于药品基质/溶剂的影响，空白样品在此波长下也有一定的吸收，为了除去干扰，选择了另外一个波长，空白样品的吸收与360nm一致，并且目标成分在新选定的波长下没有吸收。你的品种，选定的波长是450nm。

做溶出度的方法与制剂有关
这个你觉得是哪里不对呀？

因为不知道什么药，就自己猜了。是不是这个药的杂质酸性条件下在450nm有吸收，且和360nm处的主峰吸收部分重叠，所以用差减法，而在中性条件下没有杂质的干扰。

赞同，楼上说法。。

“。。。以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；。。。”
这一步操作的目的是为了证明肠溶缓释制剂在酸性条件下没有明显的溶解（模拟制剂经过胃部的溶解情况），标准一般是要求少于10%的溶解，就每个单位样品而言。

“。。。弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；。。。”
这一步操作是为了测定缓释制剂在缓冲液条件下2小时药物的溶出度。

供试品溶液（3），则是在缓冲液条件下5小时药物溶出度。

接下来是对照品溶液的准备；

最后是UV法测定，如楼上所解析，450nm下测定值作为空白基质，360nm下测定样品。

应该没有问题，在酸性条件下可能是有干扰性辅料溶出来了，所以采用双波长检测法。之所以前面1小时用酸而后面用碱，是因为消化时前一个小在胃里，一个小时后到了肠里。