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标题:[未解决]【求助】冻干后产品的水分超标，求解

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2014-2-9 20:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】冻干后产品的水分超标，求解

目前在做一个冻干产品，质量标准要求水分要小于1.6%，根据原研制剂的处方配制，装量为1ml，冻干曲线为：-45℃预冻2h，-30℃下干燥9h，-1℃下干燥6h，30℃干燥18h，真空度保持在10~30pa，用费休氏法测得产品的的水分为2.5%，只用甘露醇冻干的话，水分在1.9%，均超过了质量标准，求解。
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发表于 2014-2-9 20:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
真空度一直是10-30pa么 最后解析干燥的时候拉到极限真空试试呢。。

另外你这个品种共晶点多少？升华干燥的温度-30是不是有些低啊。。
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发表于 2014-2-9 20:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 a456 的帖子

拉倒极限真空也试过，影响不大，共晶点没有测过，里面有10%乙醇，第一步升华如果高于-30的话样品会出现喷瓶
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夜蓝星[使用道具]
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发表于 2014-2-9 20:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
以我看来问题是在冻干曲线上，从预冻和一次升华研究，然后二次升华阶段不需要那么久时间,若始终搞不定，可以联系我，我帮您解决一下。
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发表于 2014-2-9 20:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 夜蓝星 的帖子

在预冻方面，速冻、慢冻和反复预冻我都试过，速冻和反复预冻出现了喷瓶，我怀疑是其中乙醇的原因，且水分并没有改善。



依你之见，在预冻和第一次升华可以怎么改善？
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发表于 2014-2-9 20:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你在什么地方？上海的？你为什么用乙醇？乙醇的量多少？能不能少点？-45度你确定冻实了吗？一堆疑问
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小牛牛[使用道具]
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发表于 2014-2-9 20:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #6 夜蓝星 的帖子

我是上海的，药物难溶，加乙醇是为了溶解药物，乙醇的量为10%，太少药物就析出。据我观察一般-40度就可以冻实。
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夜蓝星[使用道具]
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发表于 2014-2-9 20:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你是仿制药还是什么？若方便的话，可以带点小样过来，来我这做一次，我盯着看看，可以给你详细建议，一般你的这个产品的话，有难度的，你的水分出不来有许多原因的。我在国际医学园区
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longquan[使用道具]
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发表于 2014-2-9 20:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、标准中水分的要求来源原研品的要求吗？原研品检测是多少？

2、如果原研品能达到的话，可以排除结晶水因素。

3、放空或充氮时，水分是否合格？

4、物料是否极易吸湿？在检测过程中，由于环境湿度过高，导致水分升高。
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熊猫[使用道具]
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发表于 2014-2-9 20:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根据楼主的处方看，应该固形物非常的少，稍微的吸湿就可能导致水分超标。可考虑是否是冻干结束，平衡真空时，导致了样品的吸湿。



样品本身是否可能消耗费休试剂？



也可以采用恒重的方法试试，比较下。
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