小中大先用标品确定一下主成分峰在什么地方?
高效液相色谱法同时测定人血清中维生素A、D3、E的含量
目的:建立双通道高效液相色谱法同时测定人体血清中维生素A、D3、E的含量,以诊断维生素缺乏症,监视营养状况.方法:取血清100 μL,加入100 μL乙醇,震荡,加入0.7 mL正已烷萃取,通氮气将正己烷提取液挥发干后用乙醇溶解,进样分析.色谱条件:色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×150 mm,4μm),流动相为甲醇-水(95∶5),流速为1.5 mL·min-1,检测波长维生素A、E为300 nm,维生素D3为265 nm.结果:维生素A在0.10~0.90 mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.999 9,维生素D3在5.00~45.00 mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.999 3,维生素E在1.00~40.00 mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.9970;维生素A、D3、E的平均回收率分别为94.7%,90.2%,98.8%.结论:本方法快速、灵敏、准确,简便易行.
目的建立RP-HPLC法测定血清中脂溶性维生素A,D3,E的含量.方法血清经甲醇沉淀蛋白后,以正己烷提取,经氮气吹干,甲醇定容后进样分析.色谱柱:Hypersil ODS 5μm,250×4.0mm;流动相:甲醇-异丙醇(95:5,v/v);流速:1mL/min;检测波长:维生素A 325nm,维生素D3265nm,维生素E 292nm;柱温:25℃.结果三种维生素的提取回收率均大于85%,方法回收率均大于90%;日内、日间相对标准偏差均小于7%.线性范围:维生素A 0.2~2.0μg/mL(r=0.9987),维生素D340~400ng/mL(r=0.9994),维生素E 4.0~30.0μg/mL(r=0.9988).结论本法操作快速、灵敏、简便易行.