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标题:[未解决]7890a做666和DDT,大家给点建议

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
piaoliang110mei[使用道具]
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7890a做666和DDT,大家给点建议

7890a做666和DDT,大家给点建议,仪器还没到呢,想提前学习一下,谢谢!!!
还有,在安装的时候应该注意什么问题,谢谢指教!!!
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TTEWEE[使用道具]
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2
 
一般是HP-5柱,走程序升温。

安装时做好记录,明确仪器的大致原理,就差不多了,日常维护一定要问清楚。
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hplcangel[使用道具]
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3
 
仪器来了,安装的时候做好笔记,让工程师给你做一下常用耗品比如更换衬管、密封垫圈、更换柱子、清洗检测器、检查漏气等的演示,以后自己做心里比较有底。
还有就是问一下,农药检测,他们类似的仪器哪里容易出现问题,如何解决,这样自己出现问题就不会慌张的。
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haohaorenjia[使用道具]
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HP-5, DB-5, DB-XLT都是挺好的柱子来分离这些有机农药残留
不知道你DDT要做多少个,p,p和o,p-DDT, DDE, DDD,都做吗?都做,升温的时候慢一些,分得开一些比较好,因为一些别的农药会有类似的保留时间容易 overlap
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maomi520[使用道具]
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5
 
这是一些注意事项:

注意事项:

1.前处理-提取。有机氯农药的前处理提取方法很多,如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等,这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂(如丙酮和正己烷)。水样中的有机氯农药可以用固相萃取(如C18膜、柱等)、液液萃取等方法。

2.前处理-净化。有机氯农药净化可以分为两种情况:1).只作六六六和滴滴涕时,宜采用浓硫酸(如MOS级)磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化(能有效地除去脂肪)。2).当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时,可以用层析柱净化,常用的是佛罗里硅土柱;如果是做植物样品时,最好使用GPC净化。

3.检测-标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的,一般在高浓度(10ppm以上)下贮存的时间较长(半年以上);异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮,因此,异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。

4.检测-仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品(12小时的分析时间)用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为:降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100%。若大于15%,则得清洗进样口。

5.进样口的清洗。内衬管的清洗,用铬酸洗液浸泡两三个小时,用丙酮超声,再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时,然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。

6.检测条件。最好使用程序升温,出峰形较好。
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cm16972[使用道具]
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在内衬管中不添加石英棉会降低分解率,不加入石英棉,那麼樣本中的顆粒會直接進行毛細管柱內,不是會增加毛細管柱的損壞嗎?
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  • miracle   2010-6-29 15:57  可用分  +3   积极解答!辛苦了。
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