原子吸收

一般火焰式原子吸收光谱仪之操作参数包括以下五点：

　　(1)火焰高度的调整：

　　每一个元素最佳的反应高度并不一样，故必须调整其高度以达到最佳吸收度。图二为铬、镁、银在不同火焰高度吸收度差异。

　　(2)燃料比例：

　　每一个元素的操作灵敏度受气燃比之影响相当大，某些元素可能适合氧化焰(Lean，因二次空气的供给，燃烧完全，焰温较高，置于此焰层内之金属多被氧化成金属氧化物。)，但有些可能适合还原焰(Rich，此焰层能使含氧化合物还原，例如重金属氧化物，置于此焰中灼烧，会失去其所含的氧，被还原成金属。)。图三为铬在不同火焰操作条件下其吸收度之差异

　　(3)灯管电流：

　　电流的大小也会影响吸收度。如果灯管的电流太小，则吸收度会下降，但如果太高则可能因自身吸收效应(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。图四为镁在不同灯管电流操作下，吸收度之差异性比较。(电流太强，会导致灯管寿命降低)

　　(4)狭缝宽度：

　　狭缝太小则使进入的光能量太弱，使吸收度下降，太宽则使进入的光线太多，易造成干扰，故于分析前可参考操作手册之建议条件或是自行测试选择较适当的狭缝宽度。图五为镍在不同狭缝宽度设定下其吸收度之差异性比较。

　　(5)波长选择：

　　元素吸收灵敏度与所选择的波长有很大的关系，通常每一个元素多有数个波长可供选择，可依据分析的需求选择适当的波长。

　　1、Accuracy(准确度)

　　衡量测量值与‘真值’接近程度的量度。注意，任何基于未知样品与标样相比较来进行 分析测量的方法，其准确度不可能高于标样本身的准确度。因此原子吸收测量的准确度 依赖于所制备标样及样品的准确程度。干扰也会对准确度造成影响。

　　2、Aerosol (雾汽)

　　由雾化器所产生的很细的雾滴。

　　3、Analyte (被分析元素)

　　所要检测的元素。

　　4、Atomic Absorption (原子吸收)

　　是一种基于原子对光产生吸收进行元素分析的技术。当原子吸收过程发生时，原子的电 子发生跃迁，到较高能级，成为激发态。

　　5、Atomic Emission(原子发射)

　　是一种基于激发态原子向基态原子回迁释放能量(产生发射光)进行元素分析的技术。

　　6、Atomization(原子化)

　　是将被分析元素或其化合物转换成原子蒸汽的过程。

　　7、Blaze(闪烁)

　　为光栅刻线的形状，决定波长与相应能量的分配。

　　8、Blaze Angle(闪耀角)

　　光栅的闪耀角决定散射光最大光强波长。

　　9、Blaze Wavelength(闪耀波长)

　　光栅散射最大强度波长。

　　10、Calibration(校正)

　　建立分析校正曲线图，该图描述了被分析元素浓度与吸光度之间的关系。在原子发射中 ，则为发射强度与浓度之间的关系。

　　11、Calibration Blank(校正空白)

　　为空白溶液，该溶液中不人为加入某一已知浓度的被分析元素。通常该空白溶液应与其 它标样保持相同基体，因而其测量值代表所使用试剂的污染程度。用于校正。

　　12、Characteristic Concentration(特征浓度)

　　为被分析元素产生 0.0044 (1 % )吸光度所需浓度。不同的仪器，特征浓度不一 样。 可按下列公式计算：

　　Char. Conc. = (标样浓度 * 0.0044) / 平均吸光度

　　(通常在校正曲线线性范围内测，如<0.2ABS)

　　13、Characteristic Mass(特征质量)

　　在石墨炉分析中，按峰高计算，被分析元素产生0.0044吸光度所需质量(以皮克为单位 )。可按下公式计算：

　　Char. Mass = (标样浓度 * 0.0044 * 进样体积) / 标样吸光度

　　14、Chemical Modifier(基体改进剂)

　　基体改进剂是加在样品中的一种试剂，作用是用化学的方法改变样品的基体组成，以改 变被分析元素的挥发性和/或基体结构，降低干扰，或将被分析元素以特定形态隔离出来，从而分离出背景信号和被分析元素的原子吸收信号。对复杂基体，基体改进剂可在原 子化阶段增强原子吸收信号和/或降低背景信号。理想的基体改进剂，最好兼备两者的功能。

　　15、Coefficient of Variation(变异系数)

　　多次测量的重复性或精密度。通常用相对标准偏差% RSD 来表示。即为标准偏差除以平 均值(百分数)。

　　16、Desolvation(脱溶)

　　雾汽干燥，溶剂蒸发，形成干的微小固体颗粒的过程。

　　17、Detection Limit(检出限)

　　在某一波长下测量某一被分析元素的空白溶液的浓度，所得多次测量值标准偏差的司倍 即为该被分析元素在该波长下的检出限。这是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。

　　在检出限附近，因测量精度一般较差，%RSD在33%以上。因此要进行较准确的测量是 不可能的。所以，正常测量因至少在高于检出限5-10倍的浓度范围进行，此范围内测量精度可达3-5%。

　　18、Digestion(消解)

　　将固态样品用酸转化成液体形态的过程。

　　19、Dynode(打拿极)

　　光电倍增管信号放大的中间级。

　　20、Emission(发射)

　　原子能级跃迁所释放出的能量。

　　21、Emission Intensity(发射强度)

　　发射时产生谱线(光)强弱的度量。

　　22、Excitation(激发)

　　原子由于碰撞、被加热或光线照射而吸收能量的过程。当发生激发时，原子的外层电子跃迁到较高能级。该原子成为激发态原子。

　　23、Filter(滤光片)

　　是一种衰减如射辐射能量的材料。是选择某一波长范围的方法。

　　24、Grating Density(光栅密度)

　　光栅上每单位长度中的刻线条数。通常用线/毫米来描述。

　　25、Grating Diffraction(衍射光栅)

　　为一光学器件，带有一镜面，上可有距离相等的一系列刻线，具衍射分光作用。 通常称光栅。

　　26、Ground State(基态)

　　原子能量最低，最稳定状态。基态原子中的电子都处于其最底能级。

　　27、Holographic Grating(全息光栅)

　　采用全息照相技术生产出来的光栅。具较小杂散特性。

　　28、Hydride Generation(氢化物发生器)

　　是一种使被分析元素与还原剂(通常为硼氢化钠)发生化学反应，产生挥发性氢化物，然后通到石英池加热还原成自由基态原子的技术。

　　29、Interference(干扰)

　　任何影响吸收值正常测量的化学及物理效应。

　　30、Ionization(离子化)

　　为中性原子失去电子或得到电子而成为带电荷离子的过程。

31、Linear Dispersion(线性色散)

　　光栅对不同波长分光的程度，用微分式来描述： dx/dg, 其中：

　　x = 光谱长

　　g = 波长

　　单位为： mm/nm.

　　32、Linear Dynamic Range(线性动态范围)

　　校正曲线线性范围内，浓度的范围。原子吸收中，一般可达102 - 103.

　　33、Magnetic Sensitivity Ratio (MSR)(磁场灵敏度比)

　　塞曼吸收与正常吸收的百分比。 用来确定塞曼石墨炉法分析中被分析元素灵敏度的损失程度。MSR 为100 %表明该元素无灵敏度损失。 计算公式如下：

　　MSR = 磁场ON时吸光度 * 100/ 磁场Off时吸光度

　　34、Matrix(基体)

　　样品中的主要化学成分。

　　35、Matrix Matching(基体匹配)

　　在分析中为克服样品基体对结果的影响，将标样制备成与样品基体一样的标样。

　　36、Matrix Interference(基体干扰)

　　非谱线性质干扰，是由于样品与标样的基体不同而引起的差异。如样品与标样的表面张力或黏度不同而产生的干扰。

　　37、Maximum Absorbance(最大吸光度)

　　在塞曼吸收中，对某一特定波长，所允许的最大峰高值。 超过该值时，就可能发生曲线下弯现象。

　　38、Monochromator(单色器)

　　为光学器件，用来从光谱中分离出有用的窄波长。

　　39、Nebulizer(雾化器)

　　将溶液转化成雾状雾汽的装置。

　　40、Precision(精密度)

　　对同一样品进行多次测量的重复性，通常用相对标准偏差%RSD来表示，或用变异系数CV来表示。

　　41、Reagent Blank(试剂空白)

　　不加被分析元素的溶液，通常与样品具有相同基体，以消除试剂污染的影响。

　　42、Resolution(分辨率)

　　表示光谱仪分离相邻波长的能力。

　　% RSD

　　相对标准偏差。

　　% RSD = (标准偏差* 100) / 平均吸光度

　　43、Spectrometer(光谱仪)

　　按波长分离，测量光的光学仪器。

　　44、Spectral Interference(光谱干扰)

　　由于分辨率不够，相邻波长未完全分离，造成谱线重叠，从而可能对测量结果产生影响。

　　45、Spray Chamber(雾化室)

　　安装在雾化器与燃烧头之间的器件，用来滤除较大雾滴，并使样品与气体混合。

　　46、Standard Additions(标准加入)

　　该方法可克服由于样品与标样基体不同而造成的误差。因标样被加入到样品中，两者的基体基本一致。如采用化学基体改进剂方法无法消除干扰时可考虑采用该方法。

　　47、Standard Deviation(标准偏差)

　　为一统计计算值，表明一系列测量的最大偏差。计算公式如下：

　　其中： n = 测量次数,Abs=吸光度

　　48、Standard Solution(标准溶液)

　　为一已知浓度的溶液，用来做仪器的校正。

　　49、Stray Light(杂散光)

　　除单色器所选定波长以外,所辐射到检测器上的能量.

　　50、Structured Background(结构背景)

　　具有较为复杂谱线的分子,其中有许多尖峰，该分子被称为带有‘结构’的分子。这些峰通常是由于分子内部旋转，振荡激发而产生的。采用氘灯扣背景时，如果结构背景与被分析元素的波长不吻合，因氘灯所扣为横跨狭缝宽度之平均值，因此可能产生‘过度’扣除现象。如两者相吻合，则可能会发生‘欠’扣除现象。

　　51、Working Range(工作范围)

　　指某一被测元素可被准确测量出的浓度范围。通常在10倍检出限到接近1.0吸光度浓度处。超过该范围也可得出有用的结果。但在很底吸光度时，所得精度较差，除非采用更长积分时间。