小中大一楼的问题在于图快,设置参数不正确造成的!
1.固含量比例影响冻干品的结构,如果操作得当,不是引起样品柱上移或喷瓶的原因。(问题提出者在后来的操作中降低了升华温度已经解决问题,并没有改变固含量比例,这就是证明)
2.固含量的比例,是由产品的特性决定的。选择的种类、浓度等都是需要综合考虑。能少选的就不要多选,能达到赋形保护的目的即可。其比例是根据需要来确定的。比如:如果做高浓度的蛋白样品冻干,就不一定必须用赋形剂。若做微克级别的多肽冻干,则必须要加赋形剂,而若用白蛋白做保护剂,只要浓度达到1.5%以上,就可以冻干出很好的样品。比例是通过实验来确定的。也有选择的标准和经验。
3.喷瓶,肯定是错误冻干造成的。前提条件是肯定没有冻住,再加升华快,当升华到没有冻实的部分,在强大的负压作用下喷发。
4. 固含量比例高的样品,因为密度大,水分逸出相对难,因此升华速度慢。尤其冻干后期,要考虑到这个因素,需要根据样品和处方的特性,设置正确的参数。确保水分合格。
5. 楼主要快速冻干样品,意图是好的,但必须遵循客观规律。冻干周期的缩短,也是有一定的合理范围。有的产品可以在12小时内完成冻干,而有的产品则需要70小时。不一样的。 如果本来20小时能完成的要做到40小时以上,成本大,就需要优化工艺来缩短。如果已经接近最短冻干周期极限的产品的工艺,除了降低样品柱的高度外,在不改动处方的情况下再缩短时间就很难了,也容易出问题。
6.冻干时,还是要注意观察。比如,许多人冻干愿意用程序设定自动冻干,这对成熟的样品冻干工艺是可行的。但还是要观察再观察,最好是根据具体情况去做。对实验性的样品,最好还是手动操作为好。观察升华时,最好保持升华线基本是一个横线,升华速录控制在1小时1毫米左右。如果升华线参差不齐,甚至看不清楚,就要小心操作啊!