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标题:[未解决]【求助】冻干过程内容物飞出

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
铃儿响叮当[使用道具]
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【求助】冻干过程内容物飞出

目前正在研究一个冻干产品,发现冻干过程中,干燥后的内容物飞出来很多,有些干燥后的块状物起来,悬在瓶的中间。这种现象我们判断是发生在一次干燥的末期。由于这个产品比较容易冻干,我们目前选的一次干燥温度是10℃,真空度是40Pa。

目前我们研究,降低一次干燥温度,增加真空度都会改善这种情况。想咨询有经验的专家,是否还有其它解决途径可以尝试。希望不吝赐教。谢谢!
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坚持2011[使用道具]
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1.你的这种情况,可能和你一次升华时速度过快造成的,减慢一次升华速率应该可以有效改善。
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铃儿响叮当[使用道具]
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减慢一次升华速率,除了降低温度,增加真空度外,还有没有其它措施?



升高冷凝器温度是否可行?
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小红[使用道具]
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按照2楼的做。

如果升高冷凝器温度,蒸汽压增加,导致温度升温过快,反而更容易出问题。

估计,你们单位做冻干是刚开始做,慢慢总结吧!
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坚持2011[使用道具]
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回复 #3 铃儿响叮当 的帖子

问楼主两个问题:楼主的低温共熔点是多少?

楼主在一次升华时硅油升温每小时多少度,样品升温每小时多少度?
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铃儿响叮当[使用道具]
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我知道问题产生的原因,想咨询一下在不降低一次干燥升华速率的情况下,有没有更好的解决措施。想节约点时间。



这个产品的低温共融点应该就是冰的熔点。我板温已经试过5、10、15℃了,都没有问题,只是有内容物飞出来。



我把一次升华的温度降低后已经没有问题了。
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小黄[使用道具]
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有的冻干品种易形成粉末,本分的物质特性,只能尽可能降低粉末挥发,从真空度和成型控制吧
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小猫[使用道具]
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最重要的一点是冻干物在冻干前的浓度是多少?冻干物固含量尽量不要太低,最好是在4%~15%之间,过低则冻干后成型差,密度小,在高真空升华过程中很容易飞出造成喷瓶,固含量过高则成型致密,后期干燥水分难以彻底除去。如果能调整的话,尽量减少冻干体积以提高药液浓度。如果冻干体积和浓度固定的话,采用高瓶子,降低升华时的真空度会有所好转,但最根本的还是提高药液的浓度。我有个产品刚刚经历了上述现象,通过调整浓度,最终解决了问题。
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小红[使用道具]
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9
 
一楼的问题在于图快,设置参数不正确造成的!

1.固含量比例影响冻干品的结构,如果操作得当,不是引起样品柱上移或喷瓶的原因。(问题提出者在后来的操作中降低了升华温度已经解决问题,并没有改变固含量比例,这就是证明)

2.固含量的比例,是由产品的特性决定的。选择的种类、浓度等都是需要综合考虑。能少选的就不要多选,能达到赋形保护的目的即可。其比例是根据需要来确定的。比如:如果做高浓度的蛋白样品冻干,就不一定必须用赋形剂。若做微克级别的多肽冻干,则必须要加赋形剂,而若用白蛋白做保护剂,只要浓度达到1.5%以上,就可以冻干出很好的样品。比例是通过实验来确定的。也有选择的标准和经验。

3.喷瓶,肯定是错误冻干造成的。前提条件是肯定没有冻住,再加升华快,当升华到没有冻实的部分,在强大的负压作用下喷发。

4. 固含量比例高的样品,因为密度大,水分逸出相对难,因此升华速度慢。尤其冻干后期,要考虑到这个因素,需要根据样品和处方的特性,设置正确的参数。确保水分合格。

5. 楼主要快速冻干样品,意图是好的,但必须遵循客观规律。冻干周期的缩短,也是有一定的合理范围。有的产品可以在12小时内完成冻干,而有的产品则需要70小时。不一样的。 如果本来20小时能完成的要做到40小时以上,成本大,就需要优化工艺来缩短。如果已经接近最短冻干周期极限的产品的工艺,除了降低样品柱的高度外,在不改动处方的情况下再缩短时间就很难了,也容易出问题。

6.冻干时,还是要注意观察。比如,许多人冻干愿意用程序设定自动冻干,这对成熟的样品冻干工艺是可行的。但还是要观察再观察,最好是根据具体情况去做。对实验性的样品,最好还是手动操作为好。观察升华时,最好保持升华线基本是一个横线,升华速录控制在1小时1毫米左右。如果升华线参差不齐,甚至看不清楚,就要小心操作啊!
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a456[使用道具]
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我现在有个产品固含量只有2%,也出现了粉子逸出瓶口的问题,也是在一次干燥结束时开始升温时发生的,如果温度不变的情况下请问到底是降低还是升高真空?因为talyse说是“减慢一次升华速率,降低温度,增加真空度”,shanel说降低真空度。
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